Определение содержания хлорида калия в анализируемом растворе методом прямой кондуктометрии

Прямая кондуктометрия – метод, позволяющий непосредственно измерять концентрации электролита, путем измерения электропроводности раствора электролита с известным количественным составом. Прямую кондуктометрию применяют для определения концентрации сравнительно редко, поскольку регистрируемый аналитический сигнал неизбирателен: электропроводность раствора – величина аддитивная, определяемая наличием всех ионов в растворе, что ограничивает возможности метода и позволяет анализировать только бинарные смесирастворитель-электролит.

Тем не менее прямые кондуктометрические измерения успешно используют для оценки чистоты органического растворителя, определения общего солевого состава морских, речных и минеральных вод, а также для нахождения таких важных химических величин, как константы диссоциации электролитов, константы устойчивости комплексных соединений, растворимости малорастворимых электролитов.

Оборудование и реактивы

Кондуктометр, стакан вместимостью 100-150 см³, мерные колбы вместимостью 250,0 см³,мерные пипетки,стандартный раствор хлорида калия (С=0,1000 М), анализируемый раствор хлорида калия.

Ход работы

Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика в мерных колбах вместимостью 250,0 см³ методом разбавления 0,1000 М стандартного раствора КСl готовят пять растворов хлорида калия с концентрациями: 0,01; 0,005; 0,001; 0,0005; 0,0001 М. Затем измеряют удельную электропроводность каждого раствора, начиная с самого разбавленного. Результаты заносят в таблицу:

По результатам измерений строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию растворов КСl (моль/дм³), а по оси ординат – удельную электропроводность этих растворов.

Определение содержания хлорида калия по калибровочному графику

В мерную колбу вместимостью 100,0 см³ пипеткой вносят аликвоту анализируемого раствора хлорида калия, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Наливают приготовленный раствор в сухой и чистый стакан вместимостью 100-150 см³, измеряют удельную электропроводность и по калибровочному графику находят концентрацию хлорида калия в анализируемом растворе.

Контрольные вопросы

1. Понятия электрической проводимости, удельной электрической проводимости и эквивалентной электрической проводимости.

2. Сущность методов прямой кондуктометрии. Область применения прямой кондуктометрии.

Стандартизация раствора хлорида бария по титрованному раствору сульфата натрия методом кондуктометрического титрования

В анализируемом растворе содержатся ионы бария и хлорид-ионы. В процессе титрования хлорида бария сульфатом натрия содержание ионов в растворе меняется. Образуется нерастворимое и малодиссоциирующее вещество – сульфат бария:

ВаСl₂ + Na₂SO₄ = BaSO₄¯ + NaCl

Вместо ионов бария в растворе появляется эквивалентное количество ионов натрия. Подвижность ионов натрия меньше, чем подвижность ионов бария, поэтому электрическая проводимость раствора снижается. В точке эквивалентности все ионы бария выпадают в осадок в виде сульфата бария и электропроводность раствора минимальна. При дальнейшем прибавлении сульфата натрия концентрация ионов в растворе повышается, и электрическая проводимость раствора возрастает. Ход кондуктометрического титрования можно представить в виде кривой титрования – графика зависимости удельной электрической проводимости от объема добавленного титранта. Точка эквивалентности соответствует излому на кривой титрования.

Оборудование и реактивы

Кондуктометр, магнитная мешалка с якорем, стакан вместимостью 150-200 см³, мерная пипетка, бюретка вместимостью 25,00 см³, стандартный раствор сульфата натрия (С=0,1000 М), анализируемый раствор хлорида бария, фильтровальная бумага.

Ход работы

Анализируемый раствор хлорида бария с помощью пипетки помещают в ячейку для титрования или в стакан с погруженными в него электродами. Перемешивают раствор с помощью магнитной мешалки. В бюретку наливают 0,1000 М раствор сульфата натрия и титруют анализируемый раствор хлорида бария. После добавления каждой порции титранта измеряют электропроводность раствора. Первое титрование проводится для определения приблизительного количества титранта, необходимого для установления точки эквивалентности, поэтому раствор титранта можно добавлять порциями по 1 см³. Второе и третье титрование проводят, прибавляя сначала титрант порциями по 1 см³, а по мере приближения к точке эквивалентности – по 0,5 см³. Результаты заносят в таблицу:

Титрант – раствор хлорида бария, установочное вещество – сульфат натрия (указывают точную молярную концентрацию).

По результатам титрования строят кривую титрования в координатах æ=f(V(Na₂SO₄)). По пересечению линейных участков ветвей кривой титрования определяют объем титранта в точке эквивалентности V_т.э.(Na₂SO₄).

Молярную концентрацию анализируемого вещества С(ВаСl₂) (моль/дм³) вычисляют по расчетной формуле прямого объемного титрования:

Контрольные вопросы

1. Понятия электрической проводимости, удельной электрической проводимости и эквивалентной электрической проводимости.

2. Сущность метода кондуктометрического титрования. Определяемые вещества, титранты в кондуктометрическом титровании. Кривые кондуктометрического титрования.

Лабораторная работа № 6

Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе