Определение жесткости воды методом комплексонометрического титрования

Лабораторная работа № 1

Определение содержания соляной кислоты в анализируемом растворе

Методом прямого титрования

Данное определение относится к случаю титрования сильной кислоты сильным основанием. Благодаря наличию большого скачка рН на кривой титрования и тому, что точка эквивалентности соответствует значению рН=7, сильные кислоты можно титровать сильными основаниями с большим числом индикаторов (значение рТ которых лежат как при рН<7, так и при рН>7).

Оборудование и реактивы

Бюретка вместимостью 25,00 см³, конические колбы для титрования вместимостью 250 см³, пипетка Мора вместимостью 10,00 см³, мерная колба вместимостью 100,0 см³, стакан вместимостью 100-150 см³, воронка, капельница, промывалка, раствор гидроксида натрия с точно известной концентрацией, анализируемый раствор соляной кислоты, раствор метилового оранжевого.

Ход работы

Несколько миллилитров раствора соляной кислоты с неизвестной концентрацией, помещают в мерную колбу на 100,0 см³. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. В бюретке должен находиться титрованный раствор гидроксида натрия. Сполоснув пипетку раствором соляной кислоты, отбирают 10,00 см³ этого раствора и переносят в колбу для титрования, добавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до изменения окраски индикатора из розовой в желтую. Титрование проводят не менее 3–х раз, до получения сходящихся результатов.

Результаты титрования заносят в таблицу.

Титрант – раствор гидроксида натрия (указывают точную молярную концентрацию эквивалента), определяемое вещество – соляная кислота, индикатор – метиловый оранжевый.

По результатам титрования рассчитывают массу соляной кислоты, содержащуюся в анализируемом растворе по формуле:

 ,

где m(НСl) – масса соляной кислоты, г;С(NaOH) – молярная концентрация эквивалента раствора гидроксида натрия, моль/дм³ эквивалента;  – средний объем раствора гидроксида натрия, см³;M(HCl) – молярная масса эквивалента соляной кислоты (36,46 г/моль эквивалента);  – объем мерной колбы, см³;  – объем аликвотной части раствора соляной кислоты, см³; 10^-3 – коэффициент пересчета.

Контрольные вопросы

1. Сущность метода нейтрализации. Вид кривых титрования в методе нейтрализации. Понятия «конечная точка титрования» (КТТ), «точка эквивалентности» (ТЭ), «показатель титрования» (рТ), «интервал перехода окраски индикатора».

2. Рабочие растворы, определяемые вещества и установочные вещества, требования к ним. Понятия «молярная концентрация эквивалента» (нормальность), «молярная концентрация» (молярность), титр, массовая доля.

3. Сущность методов титрования (прямое, обратное, заместителя). Расчеты, применяемые в данных методах.

4. Понятия «эквивалент вещества». Способы определения эквивалентов в реакциях кислотно-основного титрования.

Лабораторная работа № 2

Определение жесткости воды методом комплексонометрического титрования

Метод комплексонометрии основан на реакциях взаимодействия комплексонов (чаще всего трилона Б) с катионами щелочноземельных и тяжелых металлов, которые приводят к образованию растворимых в воде бесцветных прочных внутрикомплексных соединений. Трилон Б –органическое соединение,натриеваясольэтилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) образует внутрикомплексные соединения с катионами металлов за счет валентных связей с карбоксильными группами, вытесняя из них атомы водорода, а также за счет координационных связей ионов-комплексообразователей с атомами азота.

Наиболее ценным свойством ЭДТА как титранта явля­ется его способность реагировать с ионами металлов в со­отношении 1:1 независимо от заряда катиона.

 Эти реак­ции могут быть записаны в виде:

Ме²⁺ + H₂Y^2- ↔ MeY^2- + 2Н⁺;

Ме^З+ + H₂Y^2- ↔ MeY^2- + 2Н⁺;

Ме⁴⁺ + H₂Y^2- ↔ MeY^2- + 2Н⁺;

где H₂Y^2-- анион двузамещенной соли ЭДТА.Поэтому фактор эквивалента данного комплексона равен 1.

Титрование ведут при определенном значении рН стандартным (рабочим) раствором ЭДТА. Конечную точку титрованияопределяют с помощью индика­торов: мурексида, кислотного хрома черного, эриохрома черного Т и др. Эти индикаторы представляют собой органические краси­тели, образующие с катионами окрашенные комплексные соеди­нения (металл-индикаторы).

Комплексонометрический метод используется для определения жесткости воды. Жесткая вода обладает рядом отрицательных свойств: дает осадки в виде накипи в котлах, снижает моющую способность мыл, ухудшает развариваемость отдельных продуктов и т.п. Жесткость воды определяют по содержанию в ней солей кальция и магия и выражают в градусах жесткости(мг-экв/дм³). По величине жёсткости различают водумягкую(до 2 °Ж),средней жёсткости(2-10 °Ж) ижёсткую(более 10 °Ж). Метод комплексонометрии обладает высокой чувствительностью, требует небольших затрат времени и дает хорошие результаты.

Оборудование и реактивы

Бюретка вместимостью 25,00 см³, конические колбы для титрования вместимостью 250 см³, пипетка Мора вместимостью 100,00 см³, воронка, капельница, промывалка, шпатель, анализируемая вода централизованного или нецентрализованного хозяйственно-питьевого водоснабжения (вода из крана, колодца, скважины), раствор трилона Бс точной концентрацией, аммиачный буферный раствор с pH 9,3 – 9,5, 5%-ный раствор сульфида натрия, 1%-ныйраствор гидроксиламина солянокислого, индикатор эриохром черный Т.

Ход работы

Отмеряют пипеткой 100,00 cм³анализируемой воды, переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 5 cм³аммиачной буферной смеси, 2 см³раствора сульфида натрия, 5 – 10 капель раствора гидроксиламина солянокислого,от 0,05 до 0,1 г сухого индикатораи титруют рабочим раствором трилона Бдо изменения окраски в эквивалентной точке от винно-красной (красно-фиолетовой) до синей (с зеленоватым оттенком). Раствор трилона Б в начале титрования добавляют довольно быстро при постоянном перемешивании. Затем, когда цвет раствора начинает меняться, раствор трилона Б добавляют медленно. Конечной точки титрования достигают при изменении окрашивания, когда цвет раствора перестает меняться при добавлении капель раствора трилона Б.Титрование проводят не менее 3-х раз, до сходящихся результатов. Результаты титрования заносят в таблицу:

Титрант – раствор трилона Б (указывают точную молярную концентрацию эквивалента), определяемый показатель – жесткость.

По результатам титрования рассчитываютжесткость в полученной для анализа пробе по формуле:

гдеЖ– жесткость, °Ж; 50 – коэффициент пересчета;К – поправочный коэффициент к концентрации раствора трилона Б;V(ЭДТА) – объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;V_ал– объем аликвоты, см³.

Контрольные вопросы

1. Какие органические вещества называются комплексонами? В чем их особенность как лигандов?

3. Какие органические вещества используют в качестве индикаторов в методе комплексонометрического титрования? Каков принцип их действия?

4. Перечислите требования, предъявляемые к металлохромным индикаторам.

5. В каком случае при проведении комплексонометрического титрования используют метод обратного титрования и титрования по заместителю?

6. Катионы каких металлов можно определить методом комплексонометрического титрования?

Лабораторная работа № 3