Качественные реакции на мыло

Реактивы

Основные

Вспомогательные

Посуда и приборы

Выполнение синтеза

В колбу Вюрца, снабженную капельной воронкой и холодильником Либиха (рис. В.5), помещают 50 г мелкоизмельченной подсолнечной лузги или кукурузных початков и приливают из капельной воронки 95 см³ соляной кислоты в 180 см³ воды. Колбу нагревают на электроплитке и медленно отгоняют жидкость; по мере уменьшения объема жидкости в колбе из капельной воронки добавляют 25 г соляной кислоты в 260 см³ воды. Перегонку прекращают, когда объем дистиллята составит 350 см³ .

Дистиллят нейтрализуют кальцинированной содой (прибавляют небольшими порциями при перемешивании),насыщают порошкообразным хлоридом натрия и переносят в колбу Вюрца. Присоединяют нисходящий холодильник и отгоняют примерно 1/3 объема смеси. Первые фракции, представляющие собой эмульсию, собирают отдельно. Эмульсии дают отстояться, отделяют фурфурол в делительной воронке, а водный слой присоединяют ко второй части дистиллята.

Дистиллят насыщают хлоридом натрия и 1/3 его отгоняют. Отгон снова насыщают хлоридом натрия и экстрагируют эфиром три раза, добавляя эфир небольшими порциями (по 25 см³). Перед вторым экстрагированием в дистиллят снова добавляют хлорид натрия до насыщения.

Эфирную вытяжку присоединяют к фурфуролу и сушат безводным сульфатом натрия. Эфир осторожно отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют, собирая фракцию с Т_кип = 160-162°С.

Выход фурфурола 4,8 г.

G Техника безопасности.Используемый при перекристаллизации диэтиловый эфир крайне огнеопасен и образует с воздухом взрывчатую смесь (1,2-51% по объему. При отгонке эфира следует проявлять чрезвычайную осторожность по причине его высокой летучести (Т_кип = 34,6°С) и неполной конденсации паров эфира в холодильнике. Вдыхание паров эфира в помещении вызывает быстрое к нему привыкание и потерю чувствительности. Поэтому при отгонке необходимо использовать достаточно длинный нисходящий холодильник; на отводную трубку аллонжа рекомендуется надеть резиновую трубку и другой ее конец опустить в сток водопроводной раковины или вывести под тягу.

Фурфурол – маслянистая, бесцветная, желтеющая на воздухе жидкость с запахом, напоминающим запах свежеиспеченного хлеба.

Список литературы

Основная

1. Лабораторные работы по органической химии: Учебное пособие для вузов. / Под ред. О.Ф.Гинзбурга и А.А.Петрова. – М.: Высшая школа, 1982. – 317 с.

2. Травень Ф.В. Органическая химия: Учебник для химико-технологических вузов. В 2-х Т. Т. 1,2. – М.: Академкнига. 2004.–1310 с.

3. Нечаев А.П. Органическая химия: Учебник для вузов / А.П.Нечаев, Т.В.Еременко. – М.:Высшая школа, 1985.–463 с.

4. Петров А.А. Органическая химия: Учебник для вузов /А.А.Петров, Х.В.Бальян, А.Р.Трощенко. – М.:Высшая школа, 1981.– 592 с.

Дополнительная

1. Органикум. Практикум по органической химии. В 2-х Т. Т.1-2. / Пер. с нем. под ред. В.М.Потапова. – М.: Мир, 1979. – 890 с.

2. Несмеянов А.Н. Начала органической химии. В 2-х кн. Кн. 1, 2. / А.Н Несмеянов., Н.А.Несмеянов. 2-е изд., перераб. – М.: Химия, 1974. – 1067 с.

3. Бойд Р. Органическая химия. Пер. с англ. / Р.Бойд, Р.Моррисон. – М.: Мир, 1974. – 1132 с.

4. Препаративная органическая химия. Перевод с польского, под ред. Н.С.Вульфсона – Л.: Химия, 1964. – 720 с.

5. Лернер И.М. Указатель препаративных синтезов органических соединений / И.М.Лернер, А.И Берлин, Н.М.Словачевская – М.: Химия, 1983. – 277 с.

6. Потапов В.М. Химическая информация. Как искать химику нужные сведения. Справочник. / В.М. Потапов, Э.К. Кочетова.– М.: Химия. 1988. – 262 с.

7. Маки Р. Путеводитель по органическому синтезу / Р.Маки, Д.Смит – М.:Мир. 1985. – 352 с.

8. Пейн Ч. Как выбирать путь синтеза органического соединения / Ч.Пейн, Л.Пейн. – М.: Мир. 1973. – 159 с.

9. Рабинович В.А. Краткий химический справочник: справочное издание / В.А.Рабинович, З.Я.Хавин ; под ред. А.А.Потехина и А.И.Ефимова. 4-е изд., стереотипное. – СПб: Химия, 1994. – 432 с.

10. Свойства органических соединений: Справочник / Под ред. А.А.Потехина. – Л.: Химия, 1984. – 517 с.

Методические указания

1. Роганов Г.Н., Баранов О.М., Емельяненко В.Н. «Методы очистки». Методические указания к лабораторным работам по курсу органической химии. Для студентов всех технологических специальностей дневной и заочной форм обучения. – Могилев: Ротапринт МГТИ, 2002 г. – 20 с.

2. Баранов О.М. Методы хроматографического анализа органических соединений. Методические указания по курсу «Органическая химия»
для студентов всех технологических специальностей. – Могилев: РИО УО МГУП, 2003 г. – 17 с.

3. Гузиков А.Я., Баранов О.М. Анализ органических соединений (УИРС). Методические указания к лабораторным занятиям по курсу «Органическая
химия» для студентов специальностей 48 01 02, 49 01 01, 49 01 02, 91 01 01. – Могилев: РИО УО МГУП, 2004 г. – 48 с.

4. Баранов О.М. Аналитическое применение ИК-спектроскопии в органической химии. Методические указания к учебной исследовательской работе. – Могилев: Ротапринт МТИ, 1997 г. – 36 с.

5. Геллер Б.Э., Сорокина Г.С. Методические указания по выполнению учебной исследовательской работы в химических лабораториях института. Техника лабораторных работ. – Могилев: Ротапринт ПКТИАМ, 1987 г. – 33 с.

Приложение А

(справочное)

Пример оформления титульного листа отчета

Министерство образования Республики Беларусь

Учреждение образования

МОГИЛЕВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
УНИВЕРСИТЕТ ПРОДОВОЛЬСТВИЯ 

Кафедра химической технологии высокомолекулярных соединений

СИНТЕЗ БРОМИСТОГО ЭТИЛА

Лабораторная работа № 1

по дисциплине «Органическая химия»

Специальность 48 01 02 Химическая технология органических веществ,
материалов и изделий

Специализация 48 01 02 02 Технология химических волокон

Могилев, 200_

Приложение Б

(справочное)

Основные физические константы соединений,
используемых в практикуме по органической химии

Таблица Б.1 – Органические соединения

* ац – ацетон; бзл – бензол; мет – метанол; сп – спирты; тол – толуол; укс – уксусная кислота; хлф – хлороформ; эт – этанол; эф – эфир; пир – пиридин.

р. – растворим; х. р. – хорошо растворим;  м. р. – мало растворим; н. р. – не растворим; ¥ – бесконечно растворим.

Таблица Б.2 – Неорганические соединения

* ац – ацетон; бзл – бензол; мет – метанол; сп – спирты; укс – уксусная кислота; хлф – хлороформ; эт – этанол; эф – эфир; пир – пиридин; глиц – глицерин.

¥ – бесконечно растворим; р. – растворим; х. р. – хорошо растворимо: м. р. – мало растворимо; н. р. – не растворим; реаг – реагирует.

** Na₂Cr₂O₇×2H₂O

Приложение В

(справочное)

Рисунки основных приборов и установок,
используемых в органических синтезах

1 – круглодонная реакционная колба; 2 – дефлегматор;3 – термометр;
4 – холодильник нисходящий; 5 – аллонж; 6 – колба-приемник;
7 – электронагреватель; 8 – штативы лабораторные; 9 – охлаждающая смесь

Рисунок В.1 – Установка для синтеза
с одновременной отгонкой продукта реакции

1 – перегонная колба; 2 – насадка Вюрца; 3 – термометр; 4 – холодильник нисходящий; 5 – аллонж; 6 – колба-приемник; 7 – электронагреватель;
8 – штативы лабораторные

Рисунок В.2 – Установка для перегонки при атмосферном давлении

1 – колба для кипячения раствора; 2 – обратный холодильник;
3 – штатив лабораторный; 4 – электронагреватель; 5 – хлоркальциевая трубка (осушитель)

Рисунок В.3 – Установка для синтеза
при кипячении с обратным холодильником

1 – колба Бунзена, 2 – воронка Бюхнера, 3 – вакуумный шланг; 4 – предохранительная склянка (склянка Вульфа), 5 – воздушный кран

Рисунок В.4 – Установка для вакуумного фильтрования

1 – реакционная колба; 2 – насадка Вюрца; 3 – капельная воронка; 4 – термометры; 5 – холодильник Либиха; 6 – аллонж; 7 – приемная колба;
8 – электроплитка; 9 – штативы

Рисунок В.5 – Установка для синтеза
с одновременным прибавлением реагента и отгонкой продукта реакции

1 – реакционная колба; 2 – водоотделитель; 3 – обратный холодильник; 4 – электронагреватель; 5 – штатив лабораторный

Рисунок В.6 – Установка для синтеза
с удалением воды из реакционной смеси

1 – реакционная колба; 2 – капельная воронка; 3 – холодильник обратный; 4 – мешалка лопастная; 5 – соединительная муфта; 6 – уплотнительная муфта; 7 – электронагреватель; 8 – вилка подсоединения к ЛАТРу; 9 – хлоркальциевая трубка

Рисунок В.7–Установка для проведения реакций,
требующих механического перемешивания

1 – перегонная колба; 2 – капилляр; 3 – уплотнительная резиновая трубка;
4 – термометр; 5 – стеклянная трубка; 6 – проволока; 7 – зажим; 8 – холодильник нисходящий; 9 – «паук»; 10 – колбы-приемники; 11 – нагреватель (электроплитка)

Рисунок В.8 – Установка для перегонки в вакууме

СИНТЕЗЫ

Подписано в печать _______________                         Формат 60´84 1/16

Печать офсетная. Усл. печ. л. 3,5                                   Уч.-изд. л. ______

Тираж 250 экз. Заказ ___________                          Бесплатно

ЛП № 226 от 12.02.2003 г.

ЛИ № 604 от 03.06.2003 г.

Отпечатано на ризографе УО МГУП

212027, г. Могилев, пр. Шмидта, 3