Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Синтез уксусноэтилового эфира




Уравнения основных реакций:

Побочные реакции:

Реактивы

Основные

Этиловый спирт, 95%-й 45 см3
Уксусная кислота (ледяная) 40 см3

Вспомогательные

Серная кислота 5 см3
Кальций хлорид 8 г
Сода кальцинированная  
Дистиллированная вода (для приготовления раствора СаСl2) 8 см3
Сернокислый натрий Nа24 (безводный)  

Посуда и приборы

Колба Вюрца (250 см3) 1 шт.
Капельная воронка 1 шт.
Холодильник Либиха 1 шт.
Термометр 1 шт.
Аллонж 1 шт.
Колба коническая Эрленмейера (100 см3) 2 шт.
Электроплитка 1 шт.

Выполнение синтеза

В колбу Вюрца (250 см3) , снабженную воронкой и соединенную с холодильником Либиха (рис. В.5), вливают 5 см3 этилового спирта и 5 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают на электрической плитке с закрытой спиралью до 110-120°С. (На этом этапе не следует сильно перегревать смесь спирта с серной кислотой, так как это может привести к разложению и обугливанию спирта и выделению едких паров диоксида серы (IV). Место капельной воронки на этом этапе заменяет термометр. Как только эта температура будет достигнута, начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 40 см3 ледяной уксусной кислоты и 40 см3 спирта с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир, при этом должна поддерживаться температура 110-120°С, так как при более высокой температуре образуется диэтиловый эфир.

После окончания реакции содержимое приемника переносят в делительную воронку и промывают концентрированным раствором соды для удаления уксусной кислоты (проба на лакмус). Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся диоксидом углерода. Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция (8 г хлористого кальция в
8 см3 воды) для удаления непрореагировавшего спирта (с первичными спиртами хлористый кальций дает кристаллическое молекулярное соединение
СаСl2 ×2С2Н5ОН, которое нерастворимо в уксусноэтиловом эфире).

Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием (не менее 2-х часов). После высушивания эфир перегоняют на водяной бане из колбы Вюрца с водяным холодильником (рис. В.2). При 71-75°С будет отгоняться смесь спирта и уксусноэтилового эфира, а при 75-78°С – сравнительно чистый уксусноэтиловый эфир.



Выход уксусноэтилового эфира 40 г.

G Техника безопасности. Концентрированная уксусная кислота – едкая жидкость с резким удушающим запахом. Все подготовительные операции с ней проводить только под тягой. Сильно разъедает кожу, поэтому при попадании на нее немедленно смыть обильной струей воды и место ожога обработать раствором питьевой соды и опять водой. Уксусноэтиловый эфир и этанол – летучие огнеопасные жидкости, при работе с ними следует удалить источники открытого огня. Обладают слабым наркотическим действием.

Синтез уксусноизоамилового эфира.

Уравнения основных реакций:

Реактивы

 Основные

Уксусная кислота (ледяная) 14,3 см3
Изоамиловый спирт 27,7 см3

Вспомогательные

Серная кислота (4 капли)
Сода Nа2СО3, 5%-й раствор - до нейтральной реакции
Сульфат натрия или сульфат магния (безводные)

Посуда и приборы

Круглодонная колба (100 см3) 2 шт.
Холодильник Либиха 1 шт.
Водоотделитель (ловушка Дина-Старка) 1 шт.
Делительная воронка 1 шт.
Аллонж 1 шт.
Колба-приемник (50 см3) 1 шт.
Термометр 1 шт.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу на 100 см3 с ловушкой и обратным водяным холодильником (рис. В.6) помещают смесь 14,3 см3 ледяной уксусной кислоты и 27,7 см3 изоамилового спирта. Прибавляют 4 капли концентрированной серной кислоты, бросают несколько «кипелок» и нагревают на электроплитке (рис. В.6). Реакционная смесь должна кипеть. Постепенно в ловушке собирается жидкость, разделяющаяся на два слоя. Реакция считается законченной, когда количество выделившейся воды (нижний слой) будет равно вычисленному по уравнению реакции. Верхний слой из ловушки с помощью делительной воронки возвращают обратно в колбу.

После охлаждения реакционную смесь из колбы переливают в делительную воронку, промывают водой, затем 5%-ным раствором кальцинированной соды и вновь водой (до нейтральной реакции по лакмусу). Уксусноизоамиловый эфир сушат безводным сульфатом натрия или магния (до прозрачности раствора). Затем продукт перегоняют (рис. В.2). Собирают фракцию, кипящую при 138-142°С.










Последнее изменение этой страницы: 2018-06-01; просмотров: 689.

stydopedya.ru не претендует на авторское право материалов, которые вылажены, но предоставляет бесплатный доступ к ним. В случае нарушения авторского права или персональных данных напишите сюда...