Основные режимы работы ректификационных колонн и их конструктивное выполнение

Как отмечалось ранее, по способу работы ректификацию разделяют на периодическую и непрерывную.

При периодической в куб одномоментно загружается перегоняемая жидкость и частично или полностью отгоняется при помощи колонны с отбором фракций различных по компонентному составу. При перегонке спиртсодержащих жидкостей таких фракций различают три (не путать с классификацией примесей по летучести, изложенные выше): головная часть погона (иногда первый погон); основной погон (сердце); хвостовая часть (последний погон).

При непрерывной ректификации отгоняемую жидкость непрерывно вводят в куб колонны с непрерывным отведением продуктов отгонки. При этом в нижней части колонны (кубе) отводится низкокипящие продукты, из верхней - высококипящие. Возможен также отбор некоторых продуктов перегонки по высоте колонны.

Процесс ректификации осуществляется в специальных аппаратах – ректификационных колоннах. Способ контактирования потоков в колоннах может быть ступенчатым (в тарельчатых колоннах) или непрерывным (в насадочных и пленочных колоннах).

Жидкостный поток в колонне (флегма) образуется в результате частичной конденсации пара, выходящего из верхней части колонны, в специальных теплообменных аппаратах – дефлегматорах, или вводится на верхнюю тарелку колонны в виде питания.

Для создания парового потока в колонне в ее нижнюю часть (в куб) подается соответствующее количество тепла – или за счет непосредственного ввода греющего пара в кубовую жидкость (открытый обогрев колонны), или подачей пара в специальный теплообменник-испаритель; через поверхность теплопередачи последнего теплота конденсации греющего пара передается кипящей кубовой жидкости, из которой образуется паровой поток (закрытый обогрев колонны).

Обогрев колонн открытым (острым) паром применяется в том случае, когда конденсат греющего пара не ухудшает качество кубового остатка, не взаимодействуют с продуктами ректификации и не образует новых систем, которые трудно разделить в колонне. При открытом обогреве конденсат греющего пара смешивается с кубовым остатком. При закрытом обогреве требуются пар более высокого давления и наличие поверхности теплопередачи (испарителя).

Ректификационные колонны могут быть полными и неполными, (рис. 24).

Рис. 24. Типы ректификационных колонн. 1 – колонна; 2 – дефлегматор; 3 – конденсатор; а – полная; б- неполная отгонная; в – неполная концентрационная, М- бражка; П – пар; G –спиртовый пар; L – сконденсированная флегма; S – барда; D - дистиллят

Неполные колонны бывают двух видов:

отгонная(рис. 24 б) - питание подается на ее верхнюю тарелку, из нижней части (из куба) выводится практически чистая вода, а из верхней части отводится пар, частично обогащенный спиртом, дефлегматор не устанавливается, вся паровая фаза конденсируется в холодильнике (или в виде пара питает концентрационную колонну). Учитывая отсутствие дефлегматоров для создания флегмы в неполных отгонных колоннах, они считаются открытыми;

концентрационная (рис. 24 в) – питание в паровом виде подается под нижнюю тарелку (в куб), из верхней части отводится практически чистый спирт, а снизу остаток, частично обогащенный водой, питание жидкостью производится конденсатом, поступающим в верхней части из дефлегматора (флегма). Дефлегматор – обязательная часть концентрационной колонны.

В концентрационных колоннах орошение производится за счет части конденсата пара, выходящего из колонны. Остальная доля конденсата пара образует дистиллят – верхний продукт колонны, поэтому орошение колонны и отбор дистиллята количественно связаны между собой. Отношение количества конденсата пара (при температуре конденсации), поступающего на орошение колонны (флегмы), L к количеству дистиллята D называется флегмовым числом, или числом флегмы (рис. 24):

,
где G – количество пара, выходящего из колонны, G = L + D.

Флегмовое число аналогично перегонке может изменяться от 0 до ¥. При R = О (орошение – возврат флегмы отсутствует) в колонне не будет массообмена, а, следовательно, и обогащения пара спиртом. Пар будет проходить транзитом по колонне, и процесса ректификации не будет. При R=¥ весь конденсат пара, выходящего из колонны, полностью будет поступать на орошение колонны; в этом случае отбор дистиллята равен нулю, колонна работает «сама на себя», не выдавая дистиллята. При непрерывном режиме нижний продукт будет иметь тот же состав, что и питание колонны.

Практически колонна должна работать при 0 < R < ¥. Рабочая величина R определяется на основании технико-экономического расчета, обычно не менее 3.

Отбор дистиллята можно производить после частичной или полной конденсации пара (см. рис. 25). При первом способе обеспечивается дополнительное обогащение дистиллята спиртом за счет частичной конденсации пара (дробная конденсация) и массообмена, происходящей между паром и конденсатом при противоточном движении их в дефлегматоре. При втором способе пар, выходящий из колонны, дистиллят и флегма имеют одинаковый состав, и дефлегматор не дает никакого концентрирующего эффекта.

Рис. 25. Способы отбора дистиллята (дефлегмации): I - с частичной конденсацией пара; II - с полной конденсацией пара; 1 - дефлегматор; 2, 3 - конденсатор; D - дистиллят

В отличие от полной колонны, в неполных колоннах получается только один практически чистый компонент (вода – в отгонной и спирт в концентрационной), и для дальнейшего обогащения дистиллята отгонной колонны или остатка концентрационной колонны требуется их дальнейшая ректификация. Указанная специфика разгонки связана с противоточным контактом либо паровой фазы со свежими порциями бражки (в верхней части отгонной), либо флегмы с паром вода-спирт (в нижней части концентрационной).

Теплота конденсации пара обычно отводится водой, промежуточными продуктами, подлежащими нагреванию, или воздухом в специальных воздушных теплообменниках.

Полная колонна (рис. 24, а) состоит из отгонной, или исчерпывающей (нижней) части и концентрационной (верхней). Питание в полную колонну вводится через среднюю часть на верхнюю (питательную) тарелку отгонной части колонны. В полной ректификационной колонне создаются условия для получения практически в чистом виде обоих компонентов бинарной смеси, подлежащей разделению.

В одной полной ректификационной колонне можно разделить на чистые компоненты только бинарную смесь.

Для разделения многокомпонентных смесей (каковой и является, собственно, бражка) на чистые компоненты меняют несколько последовательно установленных колонн. Каждая из колонн разделяет поступающую в нее смесь на дистиллят, который представляет собой один или несколько легколетучих компонентов (легкая фракция), и остаток, который состоит из труднолетучих компонентов (тяжелая фракция), т.е. делит поступающую на ректификацию смесь на две части, различающиеся по летучести (кубовый остаток и дистиллят). На рис. 26 представлены два из пяти возможных вариантов схемы разделения четырехкомпонентной смеси на четыре продукта.

Для разделения n-компонентной смеси на чистые компоненты требуется (n–1) колонн. Но на практике, учитывая огромное количество примесей спирта и их относительно малые количества (всего 0,5% от общего спирта), многокомпонентные смеси обычно сначала разделяют не на чистые компоненты, а на фракции, которые состоят из нескольких близких по летучести компонентов. При этом предварительно определяют ключевой компонент. В легколетучей фракции ключевым является компонент, обладающий наименьшей летучестью. В труднолетучей фракции ключевым будет компонент с наибольшей летучестью. При выделении одного целевого компонента в первой колонне выделяют, например, всю легколетучую фракцию, а целевой компонент будет ключевым компонентом в труднолетучей фракции. Далее в другой колонне труднолетучую фракцию разделяют на один ключевой (целевой) компонент и остаток труднолетучей фракции.

Возможен и другой вариант, когда целевой компонент является ключевым компонентом легколетучей фракции первой колонны, которая затем делится в другой колонне на чистый целевой компонент (остаток) и фракцию более летучих компонентов.

Рис 26. Принципиальные схемы ректификационных установок для разделения многокомпонентных летучих смесей

Периодическая ректификация

Исторически наиболее старые колонны.

В установках для ректификации спирта-сырца периодического действия используется принцип фракционирования, суть которого состоит в том, что из смеси летучих компонентов последовательно отгоняют компоненты (или группу компонентов-фракций) в зависимости от их летучести. Так, например, если взять трехкомпонентную смесь, состоящую из компонентов А, Б и В, обладающих различной летучестью (К_А > К_Б > К_В), то при перегонке первая фракция будет обладать относительно большим содержанием компонента А затем, по мере истощения смеси компонентом А, во фракции будет преобладать компонент Б, а в кубе останется в преобладающем количестве компонент В.

Простая перегонка не дает возможности четко разделить смесь летучих компонентов на достаточно чистые компоненты, особенно если они мало разнятся по летучести, т.е. имеют близкие показатели температуры кипения. Чтобы увеличить четкость разделения, применяют частичную дефлегмацию и, что является более радикальным приемом, – ректификацию. Такая установка (рис. 27) состоит из куба (емкости) 1 с поверхностью нагрева, ректификационной колонны 2 с 36–60 сетчатыми или многоколпачковыми тарелками, дефлегматора 3, холодильника 4, сортировочного крана 5 и целого набора вспомогательного оборудования. Аппарат в таком виде широко распространен в производстве коньячных и ароматных спиртов – представляет собой практически неизмененный перегонный аппарат Саваля.

Рис. 27. Схема ректификационной установки периодического действия: 1 - куб колонны; 2 - ректификационная колонна; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - сортировочный (делительный) кран; 6, 7 - вакуумпрерыватели; 8 - сепаратор СО2; 9 - смотровой фонарь; 10 - холодильник сивушного масла; 11 - декантатор сивушного масла П - пар; К - конденсат; О - кубовый остаток; СМ - сивушное масло; В - охлаждающая вода

Спирт-сырец загружают в куб и кипятят, вводя греющий пар в змеевики и частично через барботер. Пары спирта и летучих примесей из куба поступают в колонну и, пройдя вверх по колонне, в начальный момент полностью конденсируются, образуя флегму. При взаимодействии потока пара с флегмой в ректификационной колонне происходит разделение летучих веществ (в соответствии с коэффициентами их испарения), отбор которых проводят пофракционно через холодильник с помощью сортировочного крана.

Головные примеси, обладая большей летучестью, концентрируются в верхней части колонны первыми и отбираются первыми в виде так называемой головной фракции (ГФ). Ее количество обычно составляет 3¸5 % от общего объема загружаемого в куб спирта-сырца. Затем отбирают фракцию спирта II начального сорта (6–12 %), которая в значительной степени загрязнена головными примесями. Как только спирт по пробе будет удовлетворять требованиям стандарта на ректификованный спирт, начинают отбор фракции I сорта (или соответственно высшей очистки). Выход фракции ректификованного спирта обычно колеблется в пределах 65–80 % и зависит от содержания примесей в спирте-сырце, требуемой степени очистки ректификованного спирта и эффективности работы колонны.

Когда анализ и органолептические испытания покажут, что в ректификованном спирте появились промежуточные примеси, переходят к отбору фракции спирта II концевого сорта. При этом концентрация спирта постепенно понижается до 80 % об.

После отбора фракции II концевого сорта из колонны выходит фракция, обогащенная сивушным маслом (смесь пропилового, изобутилового и изоамилового спиртов).

При периодической ректификации рекомендуют применять т.н. метод "крепких навалок". После того навалка, спускаемая в куб, покроет паровой барботер и змеевик, через них начинают подавать греющий пар. Вследствие энергичного перемешивания открытым паром нагревание навалки идет интенсивно, и через полчаса - час после ее спуска колонна аппарата начинает нагреваться. Еще до нагрева колонны, дефлегматор и холодильник наполняют водой, но краны для холодной воды остаются закрытыми до поступления паров в дефлегматор. Сгонка начинается концентрированием головных примесей, что достигается при помощи операции, называемой замедленной сгонкой, или задержкой.

Эта операция заключается в том, что при нормальном впуске пара в куб на дефлегматор подают такое количество охлаждающей поды, при котором все (или почти все) пары возвращаются в колонну в виде флегмы. Такая задержка выдачи продукта приводит к тому, что головные примеси заполняют колонну и концентрируются на ее верхних тарелках. Кроме того, задержка увеличивает концентрацию спирта на тарелках колонны, в результате чего создается препятствие к поднятию хвостовых примесей к верху колонны. Задержка спирта продолжаются от 1,5 до 3 ч в зависимости от качества спирта. При этом большое значение имеет температура, с которой погон поступает обратно в колонну. Рекомендуется не охлаждать погон ниже 50- 65° С, так как охлажденный погон нарушит работу колонны, сконденсировав значительное количество паров в колонне и понизив в ней давление.

При переохлажденном погоне потребуется много времени для нагрева его до температуры кипения, только после чего пары головных продуктов пойдут на холодильник. К концу этого периода, когда почти все головные примеси удалены из куба, подача воды из дефлегматора уменьшается, вместе с тем уменьшается и флегмовое число; на фонарь быстро начинает поступать эфиро-альдегидная фракция. Эта операция получила название выбрасывания. Работа с флегмовым числом, равным бесконечности, в самом начале сгонки имеет еще и другое значение: укрепляющий эффект тарелок при этих условиях максимален, благодаря чему они работают с наибольшим эффектом.

Однако по мере сгонки содержание спирта в кубе уменьшается; для того чтобы не уменьшалась крепость ректификата, флегмовое число увеличивают путем большей подачи воды на дефлегматор или уменьшения подачи пара в аппарат. Поэтому к концу отбора первого сорта производительность снижается до 70-60% от максимальной.

Когда анализ и органолептические испытания покажут, что и дистилляте появились хвостовые продукты, переходят на отбор второго концевого сорта. При отборе этого сорта происходит дальнейшее уменьшение крепости жидкости в кубе, что приводит к понижению крепости дистиллята. При сгонке второго концевого сорта крепость дистиллята понижается до 85%, а при отборе третьего сорта - до 80% об. Когда температура кипения в кубе станет равной 101 -103° С, в фонарь начинает поступать фракция, содержащая сивушное масло; эту фракцию направляют в сивухопромыватель. Сгонку заканчивают, когда крепость дистиллята в фонаре составит 2% об. В этот момент содержание спирта в кубе практически равно нулю.

По окончании сгонки прекращают доступ пара в куб и спускают из куба оставшуюся жидкость. Регулировка работы аппарата сводится к изменению количества пара, подаваемого в куб, и воды, подаваемой на дефлегматор. Количество пара практически остается постоянным во все время сгонки. Поэтому основной задачей является изменение подачи воды на дефлегматор или, что то же, изменение флегмового числа.

Фракции спирта при периодической ректификации бражки представлены в таблице 3.

Таблица 3