ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЗАДАЧИ III ТИПА (РАСЧЕТ МАССЫ НАВЕСКИ)

       При проведении фармакопейного анализа массу навески фактической не рассчитывают, так как она берется из методики фармакопейной статьи.

       Массу навески необходимо рассчитывать при разработке новых методик количественного анализа. При этом задается оптимальный объем рабочего раствора, который должен израсходоваться на титрование.

       Выведем формулу расчета массы навески из формулы расчета массовой доли вещества.

         Т_{т. раб./ опр}  •  V_{~ раб.} •   К_{п раб} •   100%

   ω _опр.=

m н.ф._опр.

Отсюда:

Тт. раб./ опр  •  V~ раб. •   Кп раб •   100%           m н.ф. опр.= ωопр.

       Так как фармакопейные лекарственные средства должны содержать 100% химически чистого вещества, а поправочный коэффициент должен быть равен единице, то, подставив эти значения в формулу, получим:

              Т_{т. раб./ опр}  •  V_{~ раб.} •   1 •   100%

m н.ф. _опр.=

100%

       Соответственно при проведении обратного титрования расчет навески будет выглядеть следующим образом:

         Т_{т. раб.1/ опр}  •   (V_{~ раб.1} •   К_{п раб.1} - V_{~ раб.2} •  К_{п раб.2}) •  100%

   ω% _опр. =

m _{н.ф. опр.}

Тт. раб.1/ опр  •   (V~ раб.1 •   Кп раб.1 - V~ раб.2 •  Кп раб.2) •   100%    m н.ф. опр = ω% опр

         Т_{т. раб.1/ опр}  •   (V_{~ раб.1} •   1 - V_{~ раб.2} •   1 ) х 100%

m _{н.ф. опр} =

100%

Задача 1

              Рассчитайте, какую навеску кислоты салициловой необходимо взять для титрования, чтобы на анализ ушло 10 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ л. Мм салициловой кислоты равна 138,12 г/моль

В основе метода лежит уравнение реакции:

HO-C₆H₄-COOH   +  NaOH = HO-C₆H₄-COONa + H₂O

1 моль                   1 экв.

f_экв.   = k_стех.   

f_экв. сал.к-ты = 1                 M_{экв. сал. к-ты} = Mм сал. к-ты  •    f_экв. Сал к-ты = Mм сал. к-ты

M_экв. сал. к-ты = Mм сал. к-ты  = 138,12  г/моль

m н.ф. _опр.=Т_{т. раб./ опр}  •  V _раб

m н.ф. _{сал. к-ты} =Т_{0 ,1моль/л} NaOH _{/ сал. к-та}    •  V_{0 ,1моль/л} NaOH

       Рассчитаем титр рабочего раствора по определяемому веществу (титр гидроксида натрия по салициловой кислоте)

                                                 С_{экв. т. раб.}  •  M_{экв. опр.}

Т _{т. раб./ опр.}  =  

1000

                                С_{экв. 0 ,1моль/л} NaOH • М_{экв. сал. к-ты}   0,1 моль/л •    138,12 г/моль

Т_{0 ,1моль/л} NaOH _{/сал. к-та}=                                                  =                                                    =

             1000                                         1000

                                                                                                                            = 0,01381 г/мл

       Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия взаимодействует с 0,01381 г х.ч. салициловой кислоты.

Рассчитываем массу навески кислоты салициловой:

m н.ф. _{сал. к-ты} =Т_{0 ,1моль/л} NaOH _{/ сал. к-та}    •  V_{0 ,1моль/л} NaOH = 0,01381 г/мл •   10 мл = 0,1381 г

       Ответ: m н.ф. _{сал. к-ты} = 0,1381 г

Задача 2

       Рассчитайте, какую массу навески метенамина необходимо взять для титрования, если для проведения анализа берут 25,0 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. На титрование избытка серной кислоты должно уйти 11,0 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Мм метенамина равна 140,19 г/моль

В основе метода лежит уравнение реакции:

(CH₂)₆N₄ + 2 H₂SO₄ + 6 H₂O → 6 HCOH + 2 (NH₄)₂SO₄

                              1 моль 2 моль • 2 экв=

=4моль-экв.

H₂SO₄ + 2 NaOH → Na₂SO₄  + 2 H₂O

f_экв. метенамина  = k_стех. метенамина • УЧH₂SO₄  = ½ •  ½  = ¼  

f_экв. метенамина = 1/4            M_{экв. метенамина} = Mм метенамина  •    f_экв. метенамина = Mм метенамина •  1/4

M_{экв. метенамина} = Mм метенамина : 4 = 140,19 г/моль : 4 = 35,0225 г/моль

m _{н.ф. опр} =Т_{т. раб.1/ опр}  •   (V _раб.1 - V _раб.2)

m _{н.ф. метенамина} =Т_{0,1 моль/л} H₂SO_{4 / метенамина}  •   (V_{0,1 моль/л} H₂SO₄  - V_{0 ,1моль/л} NaOH)

       Рассчитываем титр 1-ого рабочего раствора по определяемому веществу (титр серной кислоты по метенамину)

                                                                       С_{экв. т. раб.}  • M_{экв. опр.}

Т _{т. раб./ опр.}  =

                          1000

                                      С_{экв. 0,1 моль/л} H₂SO₄  • М_{экв. метенамина}      0,1 моль/л •  35,0225 г/моль

Т_{0,1 моль/л} H₂SO_{4 / метенамина}  =                                                     =                                                 =

1000 1000

= 0,003502 г/мл

       Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора серной кислоты взаимодействует с 0,003502 г метенамина.

Рассчитываем массу навески метенамина:

m _{н.ф. метенамина} =Т_{0,1 моль/л} H₂SO_{4 / метенамина}  •   (V_{0,1 моль/л} H₂SO₄  - V_{0 ,1моль/л} NaOH)

m _{н.ф. метенамина} = 0,003502 г/мл •   ( 25,0 мл – 11,0 мл) = 0,0490 г

Ответ: m _{н.ф. метенамина} = 0,0490 г