Техника безопасности при работе под вакуумом

  При работе под вакуумом (перегонка под вакуумом, вакуум-эксикаторы) необходимо пользоваться очками или защитной маской. При перегонке под вакуумом запрещено использовать плос­кодонные колбы, так как они будут раздавлены. По окончании работы давление необходимо выравнивать лишь после полного ох­лаждения прибора.

Меры безопасности при утечке газа и тушении

Локального пожара и горящей одежды

При обнаружении запаха газа необходимо отключить газовую магистраль, электроприборы и тщательно проветрить лаборато­рию. Категорически запрещается пользоваться спичками и вклю­чать электрический свет.

При возникновении пожара нужно быстро убрать все горю­чие вещества подальше от места возгорания, отключить газовую 'магистраль, все электроприборы и прекратить

активный доступ воздуха в лабораторию.

3. Пламя следует тушить песком или противопожарным одея­лом. Тушение пламени водой может привести к расширению оча­га пожара. В случае более обширной площади возгорания следует пользоваться огнетушителем.

4. Если на ком-либо загорится одежда, необходимо плотно на­крыть загоревшуюся ткань противопожарным одеялом. При возго­рании одежды нельзя бежать, так как это способствует распрост­ранению пламени.

5.

Оказание первой медицинской помощи при ожогах

И отравлениях химическими веществами

1.При термических ожогах первой степени (краснота и припух­лость) обожженное место надо обработать спиртовым раствором танина, 96%-ным этиловым спиртом или раствором перманганата калия. При ожогах второй и третьей степени (пузыри и язвы) допустимы только обеззараживающие примочки из раствора перманганата калия, после чего необходимо обратиться к врачу.

2. При ожогах кислотами необходимо промыть пораженное место большим количеством проточной воды, а затем 3%-ным раствором гидрокарбоната натрия, после чего — снова водой.

3. При ожогах щелочами нужно промыть очаг поражения про­точной водой, а затем разбавленным раствором борной или ук­сусной кислоты.

4. При попадании щелочи или кислоты в глаза необходимо про­мыть их проточной водой (3—5 мин), а затем раствором борной кислоты (в случае попадания щелочи) или гидрокарбоната натрия (в случае попадания кислоты), после чего обратиться к врачу.

5. При ожогах фенолом очаг поражения следует обработать 70%-ным этиловым спиртом, а затем глицерином до исчезнове­ния белых пятен на коже. При отравлении парами фенола катего­рически запрещается пить молоко.

6. При ожогах бромом его нужно смыть 96%-ным спиртом или разбавленным раствором щелочи, после чего место поражения смазать мазью от ожогов и обратиться к врачу. При отравлении парами брома необходимо несколько раз глубоко вдохнуть пары этилового спирта, а затем выпить молока.

7. При попадании на кожу едких органических веществ, не растворимых в воде, их необходимо смыть большим количеством подходящего растворителя. После оказания первой помощи пост­радавший должен быть направлен в медпункт.

ПОРЯДОК ОФОРМЛЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

1.Дата.

2.Название работы.

3.Цель работы.

4.Теоретическая часть (конспект теоретической части лабораторной работы).

5.Практическая часть:

- цель практической части;

- приборы, материалы, реактивы;

- порядок проведения эксперимента;

- схема установки и основные характеристики используемых приборов;

- сводка формул, необходимых для расчета, и предварительные расчеты;

- наблюдения и результаты измерений.

6.Расчеты.

7.Оформление результатов (в виде таблиц и (или) графиков).

8.Выводы (указать, какие получены расчетные данные, какова абсолютная и относительная ошибка эксперимента; какие свойства данной системы изучены; какие факторы и каким образом влияют на данный параметр системы и т.д.).

Примечания:

1. Прежде чем приступить к выполнению задания, следует внимательно прочитать описание работы и составить краткий план эксперимента, зарисовать схемы установок, подготовить таблицы для записи результатов измерений.

2. Все записи должны быть четкими. Если во время эксперимента записи сделаны неряшливо, то следует в той же тетради все данные переписать.

3. Цифры в тексте или таблицы никогда не исправляйте. Неправильную цифру следует зачеркнуть, а рядом написать правильную.

4. Измерения необходимо повторить, по крайней мере, дважды, что позволит избежать случайных ошибок.

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

1. ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА И ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

В лабораторных условиях чаще всего используется стеклянная посуда. Она устойчива к воздействию большинства химических реагентов, легко моется и, что так же немаловажно, прозрачна. Стеклянной посудой нельзя пользоваться при работе с фтороводородом и с расплавленной щелочью, в ней нельзя нагревать концентрированные растворы щелочей (почему?). Лабораторная посуда обладает сравнительно небольшим коэффициентом линейного расширения, что очень важно при переменных температурах химического эксперимента.

Для лабораторной посуды часто используется боросиликатное стекло, которое отличается высокой устойчивостью к щелочам и кислотам, обладает относительно малым коэффициентом линейного расширения. Это стекло достаточно термостойко и может выдерживать нагревание до 190°С. Его используют для изготовления холодильников, дефлегматоров, перегонных колб.

Улучшенный сорт приборного боросиликатного стекла – стекло пирекс. Оно содержит значительное количество оксидов бора (до 12%) и кремния (до 80%). Наряду с высокой химической стойкостью этот сорт стекла имеет меньший коэффициент расширения по сравнению с обычным приборным стеклом, что позволяет изготавливать из него толстостенную посуду с повышенной механической прочностью. Оно выдерживает температуру нагревания до 280°С.

Высокотемпературное стекло – супремакс – используют только для изготовления приборов, работающих при очень высоких температурах (трубки для пиролиза), так как изделия из него довольно хрупкие, хотя оно выдерживает температуры до 680°С.

Очень малый коэффициент линейного расширения, и, следовательно, устойчивость к перепаду температур имеет кварцевое стекло. Для изготовления отдельных частей химических приборов часто используют плавленый кварц – молочно-белое, непрозрачное кварцевое стекло, которое гораздо дешевле прозрачного кварцевого стекла и выдерживает нагревание до 1000°С. В отличие от обычного стекла прозрачное кварцевое стекло хорошо пропускает ультрафиолетовые лучи, поэтому его используют для изготовления колб ультрафиолетовых ламп и кювет спектрофотометров. Так как кварц с большим трудом подвергается обработке, изделия из него очень дороги.

Стаканыизготовливают или из обычного химически стойкого, или из тугоплавкого стекла (термоустойчивые). Нагревать стаканы из обычного стекла на открытом пламени нельзя. Нагревание можно вести только на асбестовой сетке или на водяной бане. Вместимость химических стаканов колеблется от 50 до 2000 мл. Их используют для вспомогательных работ с органическими жидкостями и водными растворами различных соединений.

Пробирки бывают различной величины и диаметра. Обычные лабораторные пробирки изготавливают из легкоплавкого стекла, но для особых работ, например, при высоких температурах применяют пробирки из тугоплавкого стекла или кварца.

В химической лаборатории пробирки используют для проведения реакций с различными веществами. При перемешивании реактивов пробирку держат за верхнюю часть большим, указательным и средним пальцами левой руки, а указательным пальцем правой руки ударяют косым скользящим движением по ее нижней части несколько раз. Нельзя встряхивать пробирку, закрывая ее пальцем, так как при этом загрязняются перемешиваемые вещества, а при проведении опытов с едкими веществами может быть травмирована кожа руки. Если пробирку необходимо нагреть, то ее закрепляют в держателе или лапке штатива.

При нагревании пробирки с реакционной смесью на открытом пламени необходимо помнить следующие:

1) открытый конец пробирки должен быть повернут в сторону от работающих людей;

2) перед локальным нагреванием пробирки ее необходимо равномерно прогреть по всей длине;

3) для предотвращения вскипания и выплескивания реакционной смеси пробирку следует осторожно нагревать в верхней части пламени до появления первых признаков закипания, затем следует убрать ее из пламени, продолжая нагревать горячим воздухом; по мере необходимости пробирку можно вносить на короткое время в пламя горелки.

Колбыбывают плоскодонные, конические, круглодонные и грушевидные (рис.1.1.). Плоскодонные и конические колбы обычно используются в качестве приемников при перегонке жидкостей, для приготовления растворов и кристаллизации. Их нельзя применять при нагревании веществ до высоких температур и использовать при работе при пониженном давлении (из-за опасности разрушения колб). Круглодонные колбы используются для перегонки веществ, в том числе и под вакуумом. Длина и диаметр горла круглодонных колб могут варьировать. Эти колбы бывают двух-, трехгорлыми и т.д. Круглодонные колбы с отводной трубкой называются колбами Вюрца. Они предназначены для перегонки веществ при атмосферном давлении. В отличие от колбы Вюрца колба Кляйзена имеет на горле две шейки, от одной из которых отходит отводная трубка. Колбы Кляйзена применяют для перегонки жидкостей при пониженном давлении. рис. 1.1.

Рис. 1.1. Колбы: а - плоскодонные; б – круглодонные; в – коническая;

г – двух- и трехгорлые; д - грушевидные; е – колба Вюрца; ж - колба Кляйзена

Холодильники(рис.1.2.) служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Чтобы избежать потерь низкокипящих компонентов, колбы снабжают обратными холодильниками, где пары охлаждаются, и конденсат возвращается в реакционную смесь. При перегонке используют нисходящие холодильники, в которых вещество конденсируется и отводится в приемную колбу. Они крепятся под углом к столу в сторону приемника.

Рис. 1.2. Холодильники: а – воздушный; б – Либиха; в – шариковый;

г – змеевиковый; д - Димрота

Простейшим является воздушный холодильник, который представляет собой длинную стеклянную трубку. Он годится только для работы с высококипящими жидкостями, поскольку эффективность воздуха как охлаждающего средства невелика. Воздушный холодильник можно использовать и как нисходящий, но при не слишком большой скорости перегонки, для жидкостей с температурой кипения больше 150°С.

В холодильнике Либиха для охлаждения и конденсации пара используется проточная вода. Его применяют в качестве нисходящего для перегонки жидкостей с температурой кипения менее 160°С. В качестве обратного этот холодильник малоэффективен, так как имеет небольшую охлаждающую поверхность.

Шариковый холодильник используют только как обратный, поскольку его охлаждающая поверхность значительно больше, чем у холодильника Либиха.

 Змеевиковый холодильник никогда не следует использовать как обратный, потому что конденсат, который недостаточно хорошо стекает по изгибам змеевика, может быть выброшен из холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ. Его нельзя устанавливать наклонно, так как конденсат может скапливаться внутри холодильника и не доходить до приемника.

Холодильник Димрота – очень эффективный обратный холодильник, но иногда он может быть использован как нисходящий, хотя в этом случае будут наблюдаться большие потери дистиллята на змеевике.

При работе с холодильниками, в которых охлаждающим средством является вода, необходимо помнить, что к водопроводному крану всегда присоединяется нижний отросток «рубашки» холодильника, а верхний отводят в раковину. При этом холодильник должен быть полностью заполнен водой, и ее циркуляция через «рубашку» не должна прекращаться, так как отключение холодильника может привести к пожару или взрыву.

Воронки. Воронки для фильтрования выпускают различных размеров – диаметром от 35 до 300 мм. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью. Кроме того, некоторые воронки имеют удлиненный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней (рис.1.3); такая конструкция также ускоряет фильтрование.

Делительные воронки применяют для разделения не смешивающихся жидкостей и для экстракции. Они бывают цилиндрической, шаровидной или грушевидной формы, с пробкой в верхней части и с притертым стеклянным краном в верхней части отводной трубки (рис.1.3.).

Капельные воронки  предназначены для медленного прибавления жидкости в смесь во время проведения синтеза веществ. Они похожи на делительные, но у них более тонкие стенки и более длинные отводные трубки. Капельные воронки составляют часть прибора и крепятся к горлу колбы на шлифе или при помощи резиновой пробки. Перед работой с капельной или делительной воронкой шлиф стеклянного крана нужно смазать вазелином или специальной смазкой.

Рис. 1.3. Воронка для фильтрования и делительные воронки

Воронки Бюхнера отличаются от обычных воронок тем, что они сделаны из фарфора и имеют перегородку с отверстиями, на которую помещают фильтр (рис.1.4.). Воронку вставляют в колбу Бунзена, из которой затем откачивают воздух.

Рис. 1.4. Воронка Бюхнера

Дефлегматорыприменяются для более тщательной фракционной перегонки веществ. В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр, а отводную трубку соединяют с нисходящим холодильником (рис.1.5).

Рис. 1.5. Дефлегматоры

Хлоркальциевые трубкиприменяют для защиты реакционной смеси от попадания в нее нежелательных примесей из воздуха (паров воды, оксид углерода(IV)), а также от попадания в окружающую среду вредных веществ, образующихся в ходе химической реакции. В трубку между двумя ватными тампонами засыпают вещество-поглотитель (рис. 1.6. а). Хлоркальциевую трубку закрывают резиновой трубкой и соединяют с прибором. Веществом-поглотителем может быть прокаленный хлорид кальция (в случае, если поглощаемое вещество – вода) или натронная известь (поглощаемые вещества – вода и углекислый газ).

Промывные склянкиприменяют для осушения, очистки или улавливания некоторых газов. Склянки Вульфа (рис. 1.6. б) могут быть также использованы в качестве реакционных сосудов для получения некоторых газов и как предохранительные сосуды при водоструйных насосах. Предохранительные склянки Дрекселя и Тищенко имеют аналогичное строение и принцип действия, однако их применяют только при осушке, очистке и улавливании газов.

.                

Рис. 1.6. Лабораторное оборудование: а – хлоркальциевая трубка (1-пробка с трубкой, 2-вата, 3-поглотитель); б – промывная склянка Вульфа; в – мерный цилиндр; г – мензурка; д – бюретка; е – пипетка; ж – мерная колба; з – кристаллизатор; и – эксикатор (1-осушающее вещество; 2-высушиваемое вещество); к - фарфоровая чашка; л - тигель

Мерная посудаслужит для измерения объема жидкости. Мерные цилиндры и мензурки (рис. 1.6. в, г) используют для измерения больших объемов – от 5 до 2000 мл. Бюретки – приборы для измерения точных объемов жидкости, применяемые преимущественно при титровании (рис. 1.6. д). Пипетками (рис. 1.6. е) отмеряют наиболее точные объемы – от 0,005 мл (для микропипеток) до 10-25 мл (для градуированных пипеток и пипеток Мора). Мерные колбы (рис. 1.6. ж) предназначены для приготовления растворов точной концентрации. Они имеют длинную шейку, на которой нанесена кольцевая черта, а некоторые также шлиф и притертую пробку. При приготовлении раствора уровень жидкости доводят до кольцевой черты.

Кристаллизаторы– это низкобортные сосуды, предназначенные для охлаждения веществ при их получении или кристаллизации (рис. 1.6. з). Иногда в кристаллизаторе можно проводить выпаривании, но нагревать их можно только на водяной бане.

Эксикаторы– это емкости из толстостенного стекла (рис. 1.6. и), состоящие из массивного корпуса и притертой к нему стеклянной крышки. Они предназначены для упаривания растворов и высушивания твердых веществ. Различают простые и вакуум-эксикаторы. Из последних через трубку с краном при помощи водоструйного насоса откачивают воздух. Вещество помещают в эксикатор в чашке Петри. В качестве осушителя применяют прокаленный хлорид кальция, оксид фосфора (+5), силикагель, натронную известь, сульфат магния или натрия, конц.серную кислоту.

Фарфоровая посудапозволяет вести прямой нагрев вещества до температуры 1200⁰С. Недостаток такой посуды – большая масса и непрозрачность. Чашки для выпаривания (рис. 1.6. к) применяют для нагревания и выпаривания растворов. Этот процесс можно вести на открытом пламени, но равномерное выпаривание проводят на асбестовой сетке или водяной бане. Тигли (рис. 1.6. л) применяют для прокаливания различных веществ или сжигания органических соединений. Из фарфоровой посуды в лаборатории применяют также стаканы, ложки, шпатели и ступки с пестиком.

Нагревательные банииспользуют для равномерного нагрева. В качестве теплопроводящей среды применяют воду, воздух, песок и масло.

Простейшую воздушную баню можно получить, если между пламенем и нагреваемой колбой поместить асбестовую сетку. Водяные бани применяют при нагревании веществ до 100⁰С, масляные – до 150⁰С, электрические воздушные – до 250⁰С, песчаные – выше 400⁰С.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1