Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Загальна характеристика аніонів третьої аналітичної групи




До третьої аналітичної групи відносять аніони таких оксигеновмісних кислот — нітритної, нітратної (NO2-, NО3-), ацетатної (СН3СОO-), перманганатної (МnO4-) тощо. Солі Барію й Аргентуму цих кислот розчинні у воді. Групового реактиву для цієї групи аніонів немає.

Біологічна роль і застосування. Нітрогенвходить до складу багатьох біологічно важливих речовин — білків, вітамінів, гормонів, нуклеїнових кислот. Масова частка Нітрогену в організмі людини становить 3,1 % . Він є обов'язковою складовою частиною білків (від 15 до 17,6 %), відіграє важливу роль в обміні речовин, входить до складу багатьох гетероциклічних сполук.

Нітроген - це один з найважливіших елементів харчування рослин. Однак у ґрунті він перебуває, головним чином, у вигляді органічних сполук, безпосередньо недоступних для рослин. Рослини засвоюють тільки мінеральні сполуки, тобто нітрати й солі амонію, яких у ґрунті втримується 2-3 % від загальної кількості нітрогену. Вміст нітратів у ґрунті визначають, щоб з'ясувати забезпеченість рослин нітрогеном. Добре розчинні нітрати легко переходять із ґрунту у водну витяжку, де їх виявляють якісними реакціями.

Нітрати входять до складу багатьох мінеральних добрив: натрієвої, калійної, амонійної й вапняної селітр [NaNО3, KNО3, NH4NO3, Ca(NО3)2], нітрат-сульфату амонію 2NH43 + (NH4)24 тощо.

Виявлення нітритів і нітратів має велике значення для дослідження якості питної води. Наявність значної кількості нітратів і нітритів є показником забруднення й непридатності води для пиття. Нітрати завжди втримуються в природних водах. Питна вода може містити їх до 20 мг в 1 л. На відміну від нітратів, нітрити дуже отрутні й роблять воду непридатної для сільськогосподарських тварин і людини. Якщо разом з амоніаком у воді виявляють нітрати, то це свідчить про її систематичне забруднення впродовж тривалого часу. Наявність у воді одночасно амоніаку, нітратів та нітритів свідчить про сильну забрудненість джерела. Якщо у воді виявляють тільки нітрати, а амоніаку й нітритів немає, це означає, що джерело не забруднене органічними речовинами.

Нітрити утворюються в результаті відновлення селітри, яку додають у ковбасний фарш для надання йому рожевого забарвлення. Нітрити — токсичні сполуки,які спричинюють перетворення гемоглобіну крові на метгемоглобін. Тому визначення вмісту нітритів у ковбасних виробах має суттєве значення.

Органічні похідні нітратної кислоти (наприклад, нітрогліцерин, нітросорбіт) застосовують як серцеві засоби.

Найпоширенішою сіллю перманганатної кислоти НМnO4 є калій перманганат КМnO4 . Розчин калій перманганату використовують у медицині як дезінфекційний засіб.


 


Якісні реакції аніонів

4.1. Якісні реакції аніонів I аналітичної групи (SO42-, СО32-, РО43-)

Реакції сульфат-іонів SO42-

Дослід 1. Реакція з груповим реактивом ВаС12. Барій хлорид осаджує з розбавлених розчинів сульфатів білий осад барій сульфату, нерозчинний у кислотах:

Ba2+ + SO42-= BaSО4

Виконання. До 2 - 4 крапель натрій сульфату добавляють 2 - 3 краплі розчину барій хлориду. Спостерігають випадання білого осаду.

Дослід 2. Реакція з плюмбум (ІІ) нітратом або ацетатом. Розчинні солі Плюмбуму (П) осаджують з розчинів сульфатів білий осад
плюмбум (ІІ) сульфату:

Pb2+ + SO42- = PbSО4↓.

Осад нерозчинний у нітратній кислоті і важкорозчинний при нагріванні в розчинах лугів.

Виконання. До 2 - 3 крапель розчину натрій сульфату добавляють 2 - 3 краплі розчину плюмбум (П) нітрату. Спостері­гають утворення білого осаду.

Реакції карбонат-іонів CO32-

Дослід 3. Реакція з груповим реактивом ВаСl2. Карбонат-іони СО32- осаджуються з розчинів карбонатів барій хлоридом. Утворюється білий осад барій карбонату, розчинний у розбавлених мінеральних та ацетатній кислотах. Реакція розчинення ВаСO3 в кислотах відбувається з виділенням газу, що також є її характерною ознакою:

Ва2+ + СО32- = ВаСО3

ВаСО3 + 2Н+= Ва2+ + СO2↑ + Н2O.

Виконання. До 5 крапель розчину натрій карбонату добавляють 2 - 3 краплі розчину барій хлориду і спостерігають розчинення осаду в кислотах з одночасним виділенням бульбашок газу.

Дослід 4. Реакція з кислотами.Мінеральні кислоти, а також ацетатна кислота виділяють із солей карбонатної кислоти вуглекислий газ:

CO32- + 2Н+ = СО2↑ + Н2O,

Виділення карбон (ІV) оксиду легко підтвердити за допомогою газовідвідної трубки, зануреної у вапняну воду Са(ОН)2. Випадає білий осад кальцій карбонату СаСО3. Проведенню реакції перешкоджає сульфіт-іон SO32-, оскільки при дії кислот може утворюватись сульфур(ІV) оксид, який при взаємодії з Са(ОН)2 утворює білий осад кальцій сульфіту CaSO3. Тому перед виявленням карбонат-іонів доцільно окиснити йони SO32- до йонів SO42-, добавляючи гідроген пероксид Н2O2:

SO32- + Н2O2 = SO2- + Н2O

Виконання. До 10 крапель розчину натрій карбонату добавляють 10 крапель 2Мрозчину хлоридної кислоти. Спостерігають бурхливе виділення газу.

Для дослідження СO2 вапняною водою у верхню частину спеціальної пробірки вставляють корок з трубкою, в якій знаходиться 2 - 3 краплі вапняної води. Спостерігають помутніння вапняної води.

Реакції фосфат-іонів РО43-

Дослід 5. Реакція з груповим реактивомВаС12. Барій хлорид осаджує з нейтральних розчинів фосфатів білий осад барій гідрогенфосфату:

Ва2+ + НРO42- = ВаНРO4↓.

Осад розчиняється в мінеральних (крім H2SO4) та ацетатній кислотах. У лужних розчинах утворюються середні солі (фосфати):

ЗВа2+ + 2НРО42- + 2OH- = Ва3(РO4)2↓ + 2Н2O.

Осад розчиняється в мінеральних та ацетатній кислотах.

Виконання. До 4 крапель розчину натрій фосфату добавляють 4 краплі барій хлориду. Перевіряють розчинність осаду в кислотах.

Дослід 6. Реакція з молібденовою рідиною.Молібденова рідина (розчин амоній молібдату (NH4)2Mo04 і амоній нітрату NH4N03 у нітратній кислоті) осаджує фосфат-іони у вигляді жовтого кристалічного осаду амоній-фосформолібдату:

НРО42- + 3 NH4+ + 12 MoO42- + 23 Н+ = (NH4)3H4[Р(Mo2O7)6]↓+l0 H2O

або в молекулярному вигляді:

Na2HPО4 + 12(NH4)2MoО4 + 23HNО3 = (NH4)3H4[P(Mo2O7)6]↓ + 2NaNO3 + 21NH4NO3 + 10H2O.

Осад розчиняється в розчинах лугів і амоніаку. Крім того, він розчиняється в надлишку фосфату лужного металу, тому реактив потрібно брати в надлишку. Йони S032- та інші відновники перешкоджають реакції. Реакція дуже чутлива і характерна для фосфат-іонів, застосовується для виявлення фосфатів у сечі.

Виконання. До 1 - 2 крапель розчину фосфату добавляють 8 - 10 крапель молібденової рідини і суміш трохи підігрівають (до 40 - 60 °С). Випадання через деякий час жовтого осаду свідчить про наявність фосфат-іонів Р042- .

 

4.2. Якісні реакції аніонів IІ аналітичної групи (Сl-, Br-, I-)

Реакції хлорид-іонів Сl-

Дослід 7. Реакція з груповим реактивом AgNO3. Аргентум нітрат AgNO3 за наявності нітратної кислоти осаджує з розчинів хлоридів білий осад AgCl:

Ag+ + Cl- = AgCl↓.

Білий сироподібний осад добре розчиняється в розчині амоніаку, утворюючи комплексну сполуку:

AgCl{T) + 2 NH4OH = [Ag(NH3)2]CI + 2 H2O

При добавлянні до утвореного діамінаргентум хлориду концентрованої нітратної кислоти осад виділяється знову:

[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl↓ + 2NH4NO3.

Осад аргентум хлориду AgCl легко розчиняється в натрій тіосульфаті Na2S2O3, амоній карбонаті (NH4)2СO3, на відміну від аргентум броміду і йодиду AgBr і AgI.

Виконання. До 2 крапель розчину натрій хлориду добавляють 2 краплі розчину аргентум нітрату. До утвореного білого осаду добавляють концентрований розчин амоніаку до повного розчинення осаду. Отриманий розчин підкислюють концентрованою нітратною кислотою і спостерігають випадання білого осаду.

Дослід 8. Реакція з сильними окисниками.Сильні окисники (МпO2, КМпO4 , РbO2) окиснюють хлорид-іони в кислотному середовищі до вільного хлору:

10Сl- + 2МnО4 + 16Н+ = 5С12↑ + 2Мn2+ + 8Н2О.

Виділення хлору С12 легко виявити за запахом та за посинінням йод-крохмального папірця, до складу якого входять КІ і крохмаль. При дії хлору йодид-іони I- окиснюються до вільного йоду І2, і папірець синіє:

С12 + 2КІ = І2 + 2КС1.

Аніони I- і Вг- перешкоджають проведенню цієї реакції. Для виявлення хлорид-іонів за наявності аніонів Вг- і I- можна використати реакцію з AgNO3, випробовуючи розчинність AgCl в (NH4)2C03.

Виконання. До суміші, що містить 4 - 5 крапель калій хлориду і 2 - 3 краплі розбавленої сульфатної кислоти, добавляють кілька крапель розчину КМnO4 . Реакційну суміш нагрівають і спостерігають знебарвлення розчину.

 

Реакції бромід-іонів Вг-

Дослід 9. Реакція з груповим реактивом AgNO3. Аргентум нітрат AgNO3 за наявності нітратної кислоти осаджує з розчинів бромідів жовтувато-білий осад AgBr :

Ag+ + Br- = AgBr↓.

Осад практично не розчиняється в амоніаку, але добре розчиняється в розчині натрій тіосульфату Na2S2O3:

AgBr(T) + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBr.

Виконання. До 4 крапель натрій броміду добавляють стільки ж аргентум нітрату. Розчин з осадом ділять на дві частини, до однієї добавляють розчин натрій тіосульфату, а до другої — концентрований розчин амоніаку і порівнюють розчинення осаду AgBr в обох пробірках.

Дослід 10. Реакція з хлорною водою.Хлорна вода окиснює йони Вг- у кислому середовищі до вільного брому Вг2:

С12 + 2Вг- = Вг2 + 2Сl-.

Бром легко екстрагується органічним розчинником (карбон тетрахлоридом, хлороформом, бензеном тощо), забарвлюючи його в оранжевий колір. При дії надлишку хлорної води розчин набуває жовтого забарвлення внаслідок утворення бром хлориду ВгСl.

Виконання. До 3 - 4 крапель натрій броміду добавляють 2 - 3 краплі розчину сульфатної кислоти, 0,5 см3 органічного розчинника і 2 - 3 краплі хлорної води. Пробірку енергійно струшують і спостерігають забарвлення шару органічного розчинника в жовтий колір.

 

 

Реакції йодид-іонів I-

Дослід 11. Реакція з груповим реактивом AgNO3. Аргентум нітрат за наявності нітратної кислоти осаджує з розчинів йодидів світло-жовтий осад AgI:

Ag+ + I- =AgI↓.

Цей осад не розчиняється в амоніаку і важко розчиняється в розчині натрій тіосульфату.

Виконання. До 2 крапель калій йодиду добавляють стільки ж аргентум нітрату. Спостерігають випадання світло-жовтого осаду і перевіряють його розчинення в розчині натрій тіосульфату.

Дослід 12. Реакція з хлорною (бромною) водою.Хлорна (бромна) вода окиснює йони I- в кислому середовищі до вільного йоду І2:

С12 + 2I- = І2 + 2Сl-;

Вг2 + 2I-= І2 + 2Вг-.

Йод забарвлює крохмаль у синій колір, а органічні розчинники — у червоно-фіолетовий.

При надлишку хлорної води червоно-фіолетове забарвлення зникає внаслідок утворення йодатної кислоти HIO3. Аніони S2- і SO3- (сильні відновники) перешкоджають проведенню реакції.

За допомогою хлорної води можна виявити аніони Вг- і I- у суміші. Якщо до суміші невеликими порціями добавляти хлорну воду, то спочатку відбувається окиснення йонів I- до вільного йоду і шар органічного розчинника забарвлюється в червоно-фіолетовий колір. При подальшому добавлянні хлорної води відбувається окиснення І2 до йодатної кислоти НIO3, і забарвлення зникає:

І2 + 5С12 + 6Н2О = 2HIО3 + 10НС1.

При подальшому добавлянні хлорної води за наявності аніонів Вг- шар органічного розчинника забарвиться в оранжевий колір, а при надлишку хлорної води – у жовтий внаслідок утворення бром хлориду ВгСІ.

Виконання. До 1 - 2 крапель розчину калій йодиду добавляють 2 - 3 краплі розчину H2SO4, 0,5 см3, органічного розчинника і краплями добавляють хлорну (або бромну) воду, постійно помішуючи вміст пробірки паличкою. Шар органічного розчинника забарвлюється в червоно-фіолетовий колір.

 

 

4.3. Якісні реакції аніонів IІІ аналітичної групи (NО3-, NО2-)

Реакції нітрат-іонів NO3-

Дослід 13. Реакція з міддю й сірчаною кислотою. Аніон NО3- відновнюється металевою міддю в присутності сірчаної кислоти до оксиду нітрогену NO:

8NaNО3 + 3Сu + 4H24 = 2NO↑ + 3Cu(NО3)2 + 4Na24 + 4H2О

Оксид нітрогену NО, що виділяється, окиснюється киснем повітря до бурого двоокису нітрогену NО2:

2NО + О2 = 2NО2

До 2 - 3 крапель розчину нітрату додайте 1-2 краплі концентрованої сірчаної кислоти, шматочок міді й нагрівати на водяній бані. Буре забарвлення двоокису нітрогену NО2 добре помітне на білому фоні.

Дослід 14. Реакція з ферум (П) сульфатом.Ферум (П) сульфат FeSO4 окиснюється нітрат-іонами до нітроген (ІІ) оксиду NO. Реакція відбувається в середовищі концентрованої сульфатної кислоти:

2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + 2NO↑ + Na2SO4 + 4H2O.

Нітроген (П) оксид утворює з FeSO4 сполуку бурого кольору за рівнянням:

FeSO4 + NO + 5Н2O = [Fe(H2O)5(NO)]SO4.

Для виявлення нітрит-іонів розчином FeSO4 добавляють розбавлену H2SO4, а нітрат-іонів – концентровану кислоту.

Якщо невідомо, який аніон (NO2- чи NO3-) міститься в розчині, потрібно спочатку виконати реакцію з розбавленою сульфатною кислотою. Утворена бура сполука свідчить про наявність NO2-. Якщо ж бура сполука [Fe(H2O)5(NO)]SO4 не утворюється, тобто аніон NO2- відсутній, слід повторити реакцію, але вже з концентрованою H2SO4. Утворення бурого кільця свідчить про наявність аніона NO3- .

Виконання. До 2 - 3 крапель свіжоприготовленого розчину FeSO4 добавляють 2 краплі розчину натрій нітрату й охолоджують пробірку під водою. Обережно, по стінці, добавляють 2 - 3 краплі концентрованої H2SO4. На межі дотику рідин утворюється буре кільце.

Реакцію можна виконувати й на годинниковому склі. До 2-3 крапель розчину нітрату натрію на годинному склі помістити кристал сульфату заліза (ІІ) FeSО4 · 7Н2О і додати краплю концентрованої сульфатної кислоти. Навколо кристала з'являється буре кільце [Fe(NO)SО4]. Іон NO2- теж дає цю реакцію.

Дослід 15 Реакція з дифеніламіном.Дифеніламін (C6H5)2NH у сильнокислому середовищі утворює з аніоном NO3- сполуку інтенсивно-синього кольору, яка при подальшому окисненні переходить у безбарвну сполуку. Виконанню реакції перешкоджають аніони-окисники NO2- , МnО4-.

Виконання. У пробірку вносять кілька крапель розчину натрій нітрату і по стінках пробірки краплями добавляють розчин дифеніламіну. За наявності в розчині аніонів NO3- на стінках пробірки утворюється сполука синього кольору. При збовтуванні розчину синє забарвлення зникає внаслідок подальшого окиснення дифеніламіну.

Реакції нітрит-іонів NO2-

Дослід 16. Реакціяз кислотами.Розбавлена сульфатна кислота розкладає всі нітрити з виділенням бурого газу нітроген (ІV) оксиду NО2:

NaNO2 + H2SO4 = NaHSO4 + HNO2;

2HNO2 = NO↑ + NO2↑ + H2O.

На повітрі безбарвний газ NO окиснюється до NO2 бурого забарвлення:

2NO + O2 = 2NO2↑.

Концентрована сульфатна кислота реагує з нітратами енергійніше.

Виконання. До 3 крапель розчину натрій нітриту добавляють 4 краплі розбавленої сульфатної кислоти. Бурий газ, що виділяється, зручно спостерігати на фоні білого паперу.

Дослід 17. Реакціяз калій йодидом.Калій йодид КІ у кислому середовищі окиснюється нітритами до вільного йоду:

5NO2- + 2I-+4H+ = I2 + 2NO↑ + 2H2O.

Йод, що виділяється, забарвлює крохмаль у синій колір.

Виконання. На йодкрохмальний папірець наносять краплю розчину натрій нітриту і краплю розчину сульфатної кислоти. Спостерігають за утворенням синьої плями.

Дослід 18. Реакція з калій перманганатом.Калій перманганат КМnO4 у кислотному середовищі окиснює нітрит-іони до нітрат-іонів:

5NO2- + 2MnO4- + 6H+ = 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O .

Виконання. До 1 - 2 крапель розчину калій перманганату добавляють 2 - 3 краплі розчину сульфатної кислоти, нагрівають до появи випарів і краплями добавляють розчин натрій нітриту. Червоно-фіолетове забарвлення перманганат-іонів МпO4- зникає.

Дослід 19. Реакція з реактивом Грісса (суміш сульфанілової кислоти і  α-нафтиламіну).Застосовуючи реактив Грісса, виявляють малі кількості нітритів за утворенням розчину червоного кольору. Якщо ж у досліджуваному розчині міститься значна кількість нітритів, утворюється червоний осад.

Реакція дуже чутлива і використовується для виявлення нітритів у питній воді.

Виконання. У пробірку вміщують 3 краплі дистильованої води, добавляють 1 краплю нітриту натрію і 1 - 2 краплі реактиву Грісса. Спостерігають появу осаду червоного забарвлення.

Дослід 20. Реакція з ферум (П) сульфатом.Ферум (П) сульфат FeSO4 відновлює нітрити в кислотному середовищі до нітроген (П) оксиду NO:

2NaNO2 + 2FeSO4 + 2H2SO4=Fe2(SO4)3 + 2NO↑ + Na2SO4 + 2H2O.

Утворений оксид утворює з FeSО4 комплексну сполуку [Fe(H2O)5(NO)]SO4 бурого кольору за рівнянням (п. 2.3.2)

Виконання. 2 краплі свіжоприготовленого розчину FeSO4 підкислюють розбавленим розчином сульфатної кислоти, а потім обережно, по стінках пробірки, приливають розчин натрій нітриту так, щоб рідини не змішувались. На межі дотику рідин з'явиться буре забарвлення.


 



Аналіз невідомої речовини

 

Розчинити ½ кількості досліджуваної солі у холодній дистильованій воді. Якщо сіль погано розчиняється у холодній воді, то пробірку з сіллю слід нагріти.

5.1. Відкриття катіону.

Дослід 1. Проба на наявність катіона ІІІ аналітичної групи.

До порції розчину (4-6 крапель) додати NH4ОН, щоб реакція середовища стала лужною (рН≈9,0), і 3-5 крапель NН4С1, потім 4-6 крапель Na2S. Якщо випадає осад, значить у розчині присутній один із катіонів III аналітичної групи. В такому випадку треба зробити характерні реакції на кожен катіон III аналітичної групи і виявити невідомий катіон.

1. Відкриття А13+ з NaOH.

2. Відкриття Сг3+ з NaOH.

3. Відкриття Fe3+ 1)з K4[Fe(CN)6] і  2) з NH4SCN.

4. Відкриття Fe2+ 1) з K3[Fe(CN)6] і   2) з HNO3.

5. Відкриття Мn2+ з PbO2.

6. Відкриття Zn2+ з Na2S в присутност1 CH3COONa.

7. Вікриття Со2+ з NH4SCN.

8. Відкриття Ni2+ з реактивом Чугаєва.

Якщо ж із груповим реагентом третьої аналітичної групи осад не випав, то треба перевірити наявність катіону II аналітичної групи.

Дослід 2. Проба на наявність катіону II аналітичної групи.

До порції розчину (4-6 крапель) додати по 2-3 краплі NH4ОН і NH4СІ, потім додати 5-6 крапель карбонату амонію - (NН4)2СО3 і вміст пробірки нагріти до 50-70 0С. Випадання осаду вказує на наявність катіону II аналітичної групи.

Отже, треба зробити якісні реакції на кожен катіон II аналітичної групи і виявити невідомий катіон.

Дослід 3. Проба на наявність катіону I аналітичної групи. Якщо ж із груповими реагентами другої і третьої аналітичної груп осади не утворилися, значить невідомий катіон знаходиться в І аналітичній групі.Таким чином, треба зробити якісні реакції на катіони: Na+, K+, NH4+, Мg2+ і виявити невідомий катіон.

Відкриття аніону

Дослід 4. Відкриття аніону SО42-. До 4-5 крапель розчину додайте 2-3 краплі ВаС12. Якщо випадає білий кристалічний осад, то це означає, що в розчині присутній один з аніонів — SО42-, СO32- або РО43- . До осаду додайте НС1. Якщо в НС1 осад не розчиняється, значить досліджуваний іон SО42- (бо ВаSО4 не розчиняється в мінеральних кислотах). Якщо осад розчиняється і при ньому Виділяються бульбашки газу СО2, то можна стверджувати, що в осаді був карбонат барію (тобто, досліджуваний аніон СО32-). Якщо ж осад розчинився, але бульбашки газу не виділялися, то в розчині був фосфат-іон (РО43-). Щоб підтвердити наявність РО43- роблять такий дослід: до 5-6 крапель молібденової рідини (NН4)2МоО4, попередньо нагрітої, додайте 1-2 краплі досліджуваного розчину і декілька кристалів NН43, дайте розчину постояти. Молібдат амонію утворює зфосфат-іоном жовтий кристалічний осад фосформолібдату амонію.

Дослід 5. Відкриття іонів Сl-, Вг-, I-.  До порції розчину додають АgNО3, і НNO3. Якщо випадає осад, значить у розчині присутній один зіонів-галогенів. До осаду додайте концентрованого NH4ОН.Розчинення осаду свідчить, про наявність Сl-.

Якщо ж осад не розчиняєтьсяв конц. NН4ОН, значить в розчині присутні або Вг- або J-іони.

Вг- і I- відкривають хлорною водою. До свіжії порціїрозчину додають хлорної води і бензолу. Пробірку струшують. У випадку Вг- бензол забарвиться у жовтий колір, у випадку І- – у червоно-фіолетовий.

Дослід 6. Відкриття NО3-. До 6-8 крапель дифеніламіну (С6Н5)2NН додати 2-3 краплі досліджуваного розчину. У присутності NО3- утворюється темно-синє забарвлення.

 

Завдання

3. Записати рівняння відповідних реакцій (молекулярні та іонні) до кожного з виконуваних дослідів. Обґрунтувати умови виконання реакцій та способи їх виконання.

4. Провести аналіз невідомої речовини в сухому стані згідно з методикою. Результати досліджень представити у письмовому вигляді.

5. Сформулювати висновки щодо виконаної роботи та підготувати відповіді на запитання для самоконтролю.



Запитання для самоконтролю

 

1. Для чого використовують групові реактиви під час аналізу аніонів?

2. Наведіть склад першої аналітичної групи аніонів.

3. Який аніон першої групи утворює з катіонами Барію сіль, не­розчинну в кислотах?

4. Чому недоцільно розчиняти солі Барію аніонів першої групи в сульфатній кислоті?

5. Які аніони першої аналітичної групи утворюють солі Аргентуму, важкорозчинні у воді, зате легкорозчинні в нітратній кислоті?

6. У чому розчиняється осад плюмбум (ІІ) сульфату?

7. Перелічіть характерні реакції для фосфат-іонів.

8. Якими реакціями можна виявити карбонат-іони?

9.  Чим можна пояснити розчинність аргентум карбонату в нітратній кислоті і нерозчинність його в хлоридній та сульфатній кислотах?

10. Чому іони SO32- перешкоджають виявленню йонів СО32- кислотами? Як позбутись у такому разі іонів SО32-?

11. Чому знебарвлюється розчин йоду під час взаємодії з сульфіт-іонами?

12. При дії AgNО3 на розчин, що містить один з аніонів першої групи, утворюється жовтий осад. Який аніон був у розчині?

13. При дії ВаС12 на досліджуваний розчин, що містить аніони першої групи, випав білий осад, розчинний у хлоридній кислоті з виділенням газу. Чи можна стверджувати, що це карбонат-іон?

Яка біологічна роль Карбону, Сульфуру та Фосфору?

14. Яке застосування хімічних сполук, що містять аніони першої аналітичної групи?

15.  Які аніони належать до другої аналітичної групи?

17. Напишіть формулу групового реактиву на аніони другої аналітичної групи.

18. Схарактеризуйте солі Аргентуму аніонів другої групи за зовнішнім виглядом та розчинністю в нітратній кислоті, амоніаку, натрій тіосульфаті, амоній карбонаті.

19.   Як довести, що білий осад, отриманий після добавляння AgNО3, є осадом AgCl?

20. Які окисники можна використати для виявлення хлорид-іонів? Складіть рівняння реакцій окиснення хлорид-іонів манган(ІV) оксидом та калій перманганатом.

21. Укажіть найхарактерніші реакції для ідентифікації бромід- та йодид-іонів.

22. Чому при дії хлорної води на розчин, що містить суміш йонів Вг- і I-, спочатку виявляють аніони І-, а потім Вг-?

23. Чому для виявлення йодид-іонів можна використати як хлорну, так і бромну воду?

24. Чому наявність сильних відновників перешкоджає виявленню аніонів І- за допомогою хлорної води?

25. Після дії на досліджуваний розчин хлорної води шар хлороформу забарвився в червоно-фіолетовий колір. Про наявність яких аніонів це свідчить?

26. При дії AgNO3 на досліджуваний розчин випадає світло-жовтий осад, який не розчиняється в розбавленій HNO3 . Як перевірити, які аніони присутні у розчині?

27. Якими реакціями можна виявити аніони Сl-, Br-, I- при їх одночасній присутності?

28. Яке біологічне значення мають хлориди, броміди, йодиди?

29. Напишіть формули сполук, що містять аніони другої аналітичної групи, які використовують сільському господарстві.

30. Яке значення має екологічна експертиза води на вміст хлоридів і сульфідів?

31. Які аніони входять до третьої аналітичної групи? Чим третя аналітична група аніонів відрізняється від першої і другої?

32. За допомогою яких реакцій можна відрізнити іони NО2- від іонів NO3-?

33. Яким реактивом можна виявити незначні кількості нітрит-іонів?

34. Яку реакцію використовують для виявлення нітрит-іонів у питній воді?

35. Які умови потрібні для виконання реакції виявлення аніонів NО2-реактивами КІ і КМnO4?

36. За наявності яких аніонів не можна виявити нітрат-іони реакцією з дифеніламіном?

37. За допомогою яких реакцій можна виявити нітрат-іони за наявності нітрит-іонів?

38. Яка біологічна роль Нітрогену?

39. Який вплив чинять нітрити і нітрати на організм людини?

40. Які нітрогеномісні сполуки мають аграрне застосування?

41. Яке застосування має калій перманганат?



Бібліографічний список

1. Аналітична хімія: Навч. посіб. / О. М. Гайдукевич, В. В. Болотов,       Ю. В. Сич та ін. – X. : Основа, НФАУ, 2000. – 432 с.

2. Ломницька Я. Ф. Лабораторний практикум з аналітичної хімії / Ломницька Я.Ф, Чабан Н.Ф., Кузьма Ю.Б. – Львів : Видавничий центр ЛНУ ім. І. Франка, 2002. – 225 с.

3. Мицук О. А. Лабораторний практикум з аналітичної хімії (якісний та кількісний аналіз): навчальний посібник / Мицук О.А., Мідяний С.В. – Львів : ЛДАВМ, 2003. − 123 с.

4. Набиванець Б. Й. Аналітична хімія природного середовища /           Набиванець Б.Й., Сухан В.В., Калабіна Л.В. - Київ : Либідь, 1996. − 304 с.

5. Романова Н. В. Загальна та неорганічна хімія: підруч. / Романова Н. В. – К.: Ірпінь, ВТФ «Перун», 2007. – 480 с.

6. Цитович И. К. . Курс аналитической химии: учебник / И. К. Цитович. - М. : Высшая школа, 1972. – 450 с.

 

 


ДОДАТОК 1.

Константи іонізації деяких кислот та основ.

Кислоти

Назва

Формула Ка рКа
Адипінова К1 К2 HOOC(CH2)4COOH 3,9·10-5 3,9·10-6 4,41 5,41
Азидоводнева   HN3 2,0·10-5 4,70
Азотиста   HNO2 5,1·10-4 3,29
Акрилова   CH2=CHCOOH 5,5·10-5 4,26
Антранілова   H2NC6H4COOH 1,1·10-5 4,74
Амінооцтова   H2NCH2COOH 1,7·10-10 9,77
Бензойна   C6H5COOH 6,3·10-5 4,20
Борна К1 К2 К3 Н3ВО3 7,1·10-10 1,8·10-13 1,6·10-14 9,15 12,74 13,80
Валеріанова   CH3(CH2)3COOH 1,4·10-5 4,86
Винна К1 К2 HOOCCH(OH)CH(OH)COOH 9,1·10-4 4,3·10-5 3,04 4,37
Вольфрамова К1 К2 H2WO4 6,3·10-3 2,0·10-4 2,20 3,70
Галлова   C6H2(OH)3COOH 3,9·10-5 4,41
Гідрохінон   C6H4(OH)2 1,1·10-10 9,96
Гліколєва   CH2(OH)COOH 1,5·10-4 3,83
Дихлороцтова   CHCl2COOH 5,0·10-2 1,30
Йодна   HIO4 2,45·10-2 1,61
Йодновата   HIO3 1,7·10-1 0,77
Йодноватиста   HIO 2,3·10-11 10,64
Каприлова   CH3(CH2)6COOH 1,3·10-5 4,89
Капронова   CH3(CH2)4COOH 1,3·10-5 4,89
Малеїнові К1 К2 HOOCCH=CHCOOH 1,2·10-2 6,0·10-7 1,92 6,22
Малонова К1 К2 HOOCCH2COOH 4,2·10-2 2,1·10-6 1,38 5,68
Масляна   CH3(CH2)2COOH 1,5·10-5 4,82
Молочна   CH3CH(OH)COOH 1,5·10-4 3,83
Мурашинна   НСООН 1,8·10-4 3,75
Оцтова   3COOH 1,74∙10-5 4,76
о-Нітробензойна   O2NC6H4COOH (1,2) 6,8·10-3 2,17
м-Нітробензойна   O2NC6H4COOH (1,3) 3,2·10-4 3,49
п-Нітробензойна   O2NC6H4COOH (1,4) 3,7·10-4 3,43
8-оксихінолін   C9H7OH 1,3·10-10 9,90
Пероксид водню   Н2О2 2,0·10-12 11,70
Пікринова   HOC6H2(NO2)3 4,2·10-1 0,38
Пірогалол К1 К2 К3 C6H3(OH)3 8,9·10-10 6,5·10-12 1,0·10-14 9,05 11,19 14,00
Пірокатехін К1 К2 C6H4(OH)2 (1,2) 3,6·10-10 1,6·10-13 9,45 12,89
Пропіонова   CH3CH2COOH 1,3·10-5 4,87
Резорцин К1 К2 C6H4(OH)2 (1,3) 5,0·10-10 8,7·10-12 9,30 11,06
Тіоціанатна   HSCN 10 -1,0
Саліцилова К1 К2 C6H4(OH)СООН 1,1·10-3 2,6·10-14 2,95 13,59
Селенатна К2 H2SeO4 1,2·10-2 1,92
Селенітна К1 К2 H2SeO3 1,8·10-3 3,2·10-9 2,75 8,50
Селеноводнева K1 K2 H2Se 1,3·10-4 1,0·10-11 3,89 11,00

 

Продовження додатку 1

Назва   Формула Ка рКа
Сірководнева     K1K2 H2S 1,0·10-7 2,5·10-13 6,99 12,60
Сульфатна      К2 H2SO4 1,15·10-2 1,94
Сульфітна          К1 К2 H2SO3 1,4·10-2 6,2·10-8 1,85 7,20
Сульфосаліцилова K2K3 C6H3(OH)(COOH)SO3H 3,1∙10-3 2,0∙10-12 2,51 11,70
Телуроводнева       К1 К2 H2Te 2,3∙10-3 6,9∙10-13 2,64 12,16
Телуритна          К1 К2 H2TeO3 2,7∙10-3 1,8∙10-8 2,57 7,74
Трихлороцтова   CCl3COOH 2,0∙10-1 0,70
Карбонатна        К1 К2 СО2∙Н2О 4,5∙10-7 4,8∙10-11 6,35 10,32
Фенол   C6Н5ОН 1,0∙10-10 10,0
Фосфорна          К1 К2 К3 Н3РО4 7,1∙10-3 6,2∙10-8 5,0∙1013 2,15 7,21 12,30
о-Фталева         К1 К2 C6H4(COOH)2 (1,2) 1,2∙10-3 3,9∙10-6 2,93 5,41
м-Фталева          К1 К2 C6H4(COOH)2 (1,3) 2,0∙10-4 2,5∙10-5 3,70 4,60
п-Фталева          К1 К2 C6H4(COOH)2 (1,4) 2,9∙10-4 3,5∙10-5 3,54 4,46
Фтороводнева   HF 6,2∙10-1 3,21
Хлороцтова   2ClCOOH 1,4∙10-3 2,86
Хромова            К1 К2 H2CrO4 1,6∙10-1 3,2∙10-7 0,80 6,50
Щавелева          К1 К2 Н2С2О4 5,6∙10-2 5,4∙10-5 1,25 4,27
Етилендиамін-      тетраоцтова           К1 К2 К3 К4 (HOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2 1,0∙10-2 2,1∙10-3 6,9∙10-7 5,5∙10-11 2,00 2,67 6,16 10,26
Ціановоднева   HCN 5,5·10-10 9,30

 

Основи

Назва Формула Кb рКb
Аміак (водний розчин) NH3∙H2O 1,76∙10-5 4,755
Анілін (гідрат) C6H5NH2∙H2O 4,3∙10-10 9,37
Бензиламін (гідрат) C6H5СН2NH2∙H2O 2,1∙10-5 4,67
Бутиламін (гідрат) CH3(CH2)3NH2∙H2O 6,0∙10-4 3,22
Гексаметилендиамін (гідрат) К1 H2N(CH2)6NH2∙H2O 1,3∙10-3 2,9
Гексаметилентетрамін (гідрат) К1 (CH2)6N4 1,4∙10-9 8,87
Гідразин (гідрат) N2H4∙H2O 9,3∙10-7 6,03
Гідроксид барію К2 Ba(OH)2 2,3∙10-1 0,64
Гідроксид кальцію К2 Ca(OH)2 4,0∙10-2 1,40
Гідроксид літію LiOH 6,8∙10-1 0,17
Гідроксиламін (гідрат) К1 NH2OH∙H2O 8,9∙10-9 8,05
Диетиламін (гідрат) 2H5)2NH∙H2O 1,2∙10-3 2,91
Диметиламін (гідрат) (СH3)2NH∙H2O 5,4∙10-4 3,27
Дифеніламін (гідрат) 6H5)2NH∙H2O 6,2∙10-14 13,21
Метиламін (гідрат) CH3NH2∙H2O 4,6∙10-3 3,34

 


ДОДАТОК 2.

Константи розчинності деяких важкорозчинних речовин

 

Формула
Ag2C2O4 10,46 3,5·10-11
Ag2Cr2O7 10,00 1,0·10-10
Ag2CrO4 11,95 1,1·10-12
Ag2S 49,70 2,0·10-50
Ag2SO4 4,80 1,6·10-5
Ag3PO4 19,89 1,3·10-20
AgBr 12,28 5,3·10-13
AgCI 9,75 1,8·10-10
AgCN 15,84 1,4·10-16
AgCO3 11,09 1,2·10-12
AgI 16,08 8,3·10-17
AgSCN 11,97 1,1·10-12
AI(OH)3 32,00 11,0·10-32
AIPO4 18,24 5,75·10-19
Ba3(PO4)2 38,22 6,0·10-39
BaC2O4 6,96 1,1·10-7
BaCO3 8,40 5,1·10-9
BaCrO4 9,93 1,2·10-10
BaSO3 6,10 8,0·10-7
BaSO4 9,97 1,1·10-10
Bi2S3 97,0 1,0·10-97
BiPO4 22,90 1,3·10-23
Ca3(PO4)2 28,70 2,0·10-29
CaC2O4 8,64 2,3·10-9
CaCO3 8,42 3,8·10-9
CaF2 10,40 4,0·10-11
CaSO4 4,60 2,5·10-5
Cd(OH)2 13,66 2,2·10-14
CdCO3 12,0 1,0·10-12
CdS 27,8 1,6·10-28
Co(OH)2 14,2 6,3·10-15
CoS 24,70 2,0·10-25
Cr(OH)3 30,20 6,3·10-31
CrPO4 22,62 2,4·10-23
Cu(OH)2 19,66 2,2·10-20
CuBr 8,28 5,25·10-9
CuCO3 9,60 2,5·10-10
CuJ 11,96 1,1·10-12
CuS 35,20 6,3·10-36
Fe(OH)2 15,10 8,0·10-16
Fe(OH)3 37,20 6,3·10-38
Fe4[Fe(CN)6]3 40,52 3,0·10-41
FeCO3 10,46 3,5·1011
FePO4 21,90 1,3·10-22
FeS 17,30 5,0·10-18

Продовження додатку 2

 

Формула
Hg2(SCN)2 19,52 3,0·10-20
Hg2Cl2 17,88 1,3·10-18
Hg2I2 28,35 4,5·10-29
Hg2SO4 6,17 6,8·10-7
HgS 51,80 1,6·10-52
K2Na[Co(NO2)6] 10,66 2,2·10-11
Mg(OH)2 11,15 7,1·10-12
Mg3(PO4)2 13,00 1,0·10-13
MgC2O4 4,07 8,5·10-5
MgCO3 4,67 2,1·10-5
MgNH4PO4 12,00 1,0·10-12
Mn(OH)2 12,72 1,9·10-13
Mn(OH)3 36,00 1,0·10-36
MnCO3 10,74 1,8·10-11
MnO2·2H2O 56,00 1,0·10-56
MnS 9,60 2,5·10-10
Ni(C4H7O2H2)2 диметилгліоксимат 24,64 2,3·10-25
NiS 24,00 1,0·10-24
Pb(OH)2 15,10 7,9·10-16
Pb3(PO4)2 42,10 7,9·10-43
PbCl2 4,79 1,6·10-5
PbCrO4 13,75 1,8·10-14
PbJ2 8,98 1,1·10-9
PbS 26,60 2,5·10-27
PbSO4 7,80 1,6·10-8
Sb(OH)3 29,70 2,0·10-30
Sn(OH)2 26,20 6,3·10-27
SnS 26,60 2,5·10-27
Sr3(PO4)2 31,00 1,1·10-31
SrCO3 9,96 1,1·10-10
SrSO4 6,49 3,2·10-7
Zn(OH)2 16,92 1,2·10-17
Zn3(PO4)2 23,80 9,1·10-33
ZnCO3 10,84 1,45·10-11

 


 

ДОДАТОК 3.

Константи Утворення (стійкості) деяких комплексних іонів

 

Комплексний

іон

lgbn

1 2 3 4 5 6
[Ag(NH3)n]+ 3.32 7.23 - - - -
[Au(NH3)n]+ - 27.00 - - - -
[Cd(NH3)n]2+ 2.51 4.47 5.77 6.56 6.26 4.56
[Co(NH3)n]2+ 1.99 3.50 4.43 5.07 5.13 4.39
[Cu(NH3)n]+ 5.93 10.86 - - - -
[Cu(NH3)n]2+ 3.99 7.33 10.06 12.03 11.43 8.90
[Ni(NH3)n]2+ 2.67 4.79 6.40 7.47 8.10 8.01
[AgBrn]1-n 4.38 7.34 8.00 8.73 8.44 -
[AgJn]1-n 6.58 11.74 13.68 13.10 - -
[AgCln]1-n 3.04 5.04 5.04 5.30 - -
[AuCln]1-n - 9.42 - - - -
[CuCln]1-n - 5.35 5.63 - - -
[TlCln]1-n 0.52 0.09 -0.80 - - -
[Ag(SCN)n]1-n 4.75 8.23 9.45 9.67 - -
[Fe(SCN)n]3-n 3.03 4.33 4.63 4.53 4.23 3.23
[Cd(SCN)n]2-n 1.74 2.40 2.30 2.91 - -
[Co(SCN)n]2-n 1.72 1.60 1.80 -0.30 - -
[Cu(SCN)n]2-n 2.30 3.65 5.19 6.52 - -
[Cu(SCN)n]1-n - - 9.90 10.05 9.59 9.27
[Hg(SCN)n]2-n - 17.60 20.40 21.20 - -
[Pb(SCN)n]2-n 1.09 2.52 1.90 0.85 - -
[Zn(SCN)n]2-n 1.57 1.56 1.51 3.02 - -
[Ag(S2O3)n]1-2n 8.82 13.46 14.15 - - -
[Cu(S2O3)n]1-2n 10.35 12.27 13.71 - - -
[AlFn]3-n 7.10 11.98 15.83 18.53 20.20 20.67
[FeFn]3-n 6.04 10.74 13.74 15.74 16.10 16.10
[Ag(CN)n]1-n - 19.85 20.55 19.42 - -
[Au(CN)n]1-n - 38.30 - - - -
[Cd(CN)n]2-n 5.18 9.60 13.92 17.11 - -
[Cu(CN)n]1-n - 24.00 28.60 30.30    
[Hg(CN)n]2-n 17.00 32.75 36.31 38.97 39.83 40.62
[Ni(CN)n]2-n - - 22.20 31.00 30.30 -
[Zn(CN)n]2-n - 11.07 16.05 19.62 - -

 


 

 

Підписано до друку:

Формат: 60 x 84/16

Ум.друк.арк.…..Обліково-видав. арк.......

Папір офсетний. Друк офсетний. Зам. ......

Видавничий центр ЛНАУ.

м. Дубляни Жовківського р-ну, Львівської обл.,

вул. Студентська, 2.










Последнее изменение этой страницы: 2018-04-11; просмотров: 435.

stydopedya.ru не претендует на авторское право материалов, которые вылажены, но предоставляет бесплатный доступ к ним. В случае нарушения авторского права или персональных данных напишите сюда...