Отбор проб. Требования к отбираемым пробам.

Отбор проб — это одна из важных стадий проведения анализа. Результат исследования, его точность и достоверность зависят не только от современного оборудования и опытных специалистов, но и от соблюдения требований к отбору проб. Ошибки в технологии могут искажать результаты лабораторных испытаний, либо сделать их вовсе невыполнимыми.

Принципы отбора проб для исследований

Для каждого объекта исследования существуют свои правила отбора проб и образцов, которые прописаны в регламентирующих документах. В России разработаны методики и условия отбора проб воздуха, почвы, воды, отходов, илов и т.д. Существуют также международные стандарты отбора образцов.

Различаются и условия отбора проб для разных видов анализов. Например, отбор проб длямикробиологического анализа подразумевает, что в образце должны содержаться только те микроорганизмы, которые присутствуют в исследуемой среде, чтобы они сохранились до начала самого анализа и чтобы в пробу не попали никакие другие микроорганизмы. А условия отбора проб для химического анализадолжны быть такими, чтобы в образец не попали никакие посторонние вещества и чтобы содержащиеся в нем химические элементы оставались в сохранности и не вступили ни в какие химические реакции.

Общие принципы отбора проб таковы:

1) проба должна отражать место отбора;

2) проба должна отражать условия её отбора;

3) проба должна быть сохранена и доставлена в лабораторию при таких условиях, чтобы состав исследуемых компонентов и свойства анализируемого образца оставались неизменными;

4) проба должна отбираться в том объеме, который соответствует методике исследования и достаточен для проведения анализа.

Подготовка к отбору проб

Правильному отбору образцов предшествуют следующие подготовительные процедуры:

— изучение нормативных и других документов, которые описывают отбор проб для данного исследования;

— выбор способа отбора проб (ручной, с помощью пробоотборника или автоматический);

— подготовка оборудования для отбора проб;

— подготовка тары, в которую будут собраны образцы;

— определение способа хранения проб (их можно отфильтровать, охладить, законсервировать);

— подготовка к ведению специальных записей о процедуре отбора проб (нужен акт отбора проб);

— обеспечения безопасности во время отбора проб.

Пробоподготовка: минерализация.

Под минерализацией в химическом анализе понимается разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.

Процесс минерализации проходит следующим образом: разлагаемая проба и окислительные реагенты помещаются в специальный сосуд из радиопрозрачного химически инертного материала (стекло, кварц, фторопласт), сосуд при необходимости герметично закрывается, переносится в микроволновую систему и реакционная смесь нагревается в СВЧ поле. При этом суммарное время пробоподготовки сокращается в десятки и сотни раз.
Таким образом, среди достоинств метода СВЧ-минерализации можно назвать следующие:

· повышение экспрессностипробоподготовки;

· улучшение воспроизводимости;

· отсутствие потерь пробы;

· сокращение расхода реагентов (и дополнительного загрязнения пробы);

· легкость в управлении и автоматизации;

· отсутствие непосредственного контакта оператора при пробоподготовке с горячими сильными кислотами и, как следствие, безопасность в работе.

Пробоподготовка: экстракция.

Экстракция — способ извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстраге́нта). Для извлечения из смеси применяются растворители, не смешивающиеся с этой смесью.

Экстракция может быть разовой (однократной или многократной) или непрерывной (перколя́ция).

Простейший способ экстракции из раствора — однократная или многократная промывка экстрагентом в делительной воронке. Делительная воронка представляет собой сосуд с пробкой и краном для слива нижнего слоя жидкости. Для непрерывной экстракции используются специальные аппараты — экстракторы, или перколяторы.

В лабораторной практике химического синтеза экстракция может применяться для выделения чистого вещества из реакционной смеси или для непрерывного удаления одного из продуктов реакции из реакционной смеси в ходе синтеза.

Экстракция применяется в химической, нефтеперерабатывающей, пищевой, металлургической, фармацевтической и других отраслях, в аналитической химии и химическом синтезе.

Электрохимические методы анализа.

Основаны на использовании процессов, протекающих на поверхности электрода или в приэлектродном пространстве и измерении электрического параметра системы, значения которого связано с составом и концентрацией раствора, т.е. пропорционально количеству определяемого вещества в растворе.

1. Потенциометрия:

Основана на измерении потенциала индикат-электрода в зависимости от концентрации иона.

2. Кулонометрия:

Основана на измерении количества электричества, израсходованного на электролиз определяемого вещества.

3. Кондуктометрия:

Основана на излучении зависимости между электропроводном растворе и концентрации в нем ионов (чем больше ионов, тем больше проводимость)

Физико-химические процессы, лежащие в основе спектральных методов анализа.

Спектральные методы анализа основаны на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощения излучения, отражения или рассеивания.

1. Абсорбционные методы - взаимодействие вещества с излучением приводит к его частичному поглощению.

2. Люминесцентные методы - происходит самопроизвольное испускание излучения веществом в состоянии плазмы.

Атомно-абсорбционная спектрометрия.

Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) — распространенный в аналитической химии инструментальный метод количественного элементного анализа(современные методики атомно-абсорбционного определения позволяют определить содержание почти 70 элементов Периодической системы) по атомным спектрам поглощения (абсорбции) для определения содержания металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах-минерализатах, технологических и прочих растворах

Методы атомно-абсорбционной спектрометрии применяют в анализе практически любого технического или природного объекта. Современные методики АА определения позволяют определить содержание почти 70 элементов Периодической системы. Из технических объектов методами атомно-абсорбционной спектрометрии анализируют металлы, сплавы, продукты гидрометаллургической переработки руд и так далее. Например, в золоте определяют содержание серебра, свинца и меди, в почвах, удобрениях, растениях — цинк, железо, магний, медь и другие элементы.