Измерение аналитического сигнала

Принцип измерения аналитического сигнала в ААС такой же, как и в других абсорбционных спектроскопических методах анализа. В ААС измеряют относительную интенсивность двух потоков излучения, один из которых проходит через атомный пар, а другой является потоком сравнения. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра приведена на рис. 20.7.

Рис. 20.7. Принципиальная схема прибора для ААС

Лампа с полым катодом представляет собой стеклянный или кварцевый баллон, заполненный находящимся под низким давлением инертным газом (рис. 20.8). Внутри баллона находятся катод и анод, к которым приложено высокое напряжение. Катод изготовлен из такого металла, для определения которого используется данная лампа (легкоплавкий металл наносится в виде тонкого слоя на поверхность другого металла), и имеет цилиндрическую форму. Под действием высоковольтного разряда атомы инертного газа ионизируются с образованием положительно заряженных ионов, бомбардируют катод и «выбивают» из него атомы металла. Последние возбуждаются и испускают излучение характерное для свободных атомов данного металла. Из полученного линейчатого спектра выбирают с помощью обычного монохроматора одну определённую линию и затем используют её для определения соответствующего элемента. Для определения каждого элемента нужна своя лампа.

Атомизатор необходим для того, чтобы получить свободные атомы. Молекулы имеют другое строение электронных орбиталей и совершенно другой вид спектров поглощения. Атомизация должна проводиться в таких условиях, чтобы атомы оставались невозбуждёнными. Перед атомизацией анализируемый образец переводят в раствор. В ААС используется две группы атомизаторов: пламенные и электротермические.

Пламенный атомизатор представляет собой горелку, в которой пламя имеет форму узкой вытянутой щели. Такая форма пламени позволяет получить большую длину поглощающего слоя, что приводит к повышению чувствительности определения. Для создания пламени используются горючие газовые смеси различного состава, например, ацетилен-воздух, ацетилен - кислород, пропан - воздух и др. 

Электротермический атомизатор представляет собой трубку длиной несколько сантиметров и внутренним диаметром до 1 см, изготовленную обычно из плотных сортов графита. Трубка нагревается до высокой температуры электрическим током большой силы. Для предотвращения сгорания графита трубка заполнена инертным газом. Электротермическая атомизация обладает рядом преимуществ перед пламенной, например, более эффективной атомизацией и более высокой чувствительностью определения, меньшим объёмом анализируемой пробы, возможностью вести измерения в вакуумной УФ-области и т.д.

В качестве детектора в ААС обычно используют фотоумножители. Это связано с тем, что интенсивность излучения источника невысокая. Детектор связан через усилитель с соответствующим регистрирующим устройством.

Практическое применение

ААС используется для количественного определения более 70 элементов, главным образом, металлов.

Зависимость между степенью поглощения электромагнитного излучения и концентрацией поглощающего вещества в ААС такая же, как и в других абсорбционных методах анализа. Оптическая плотность прямо пропорциональна концентрации атомов соответствующего элемента в атомизаторе и, следовательно, в анализируемой пробе

Коэффициент k является эмпирической величиной. Определение концентрации в ААС проводят методом градуировочного графика или методом добавок.

В Республике Беларусь ААС используется для определения неорганических токсикантов («металлических ядов») в различных биологических объектах при судебно-химическом и химико-токсикологическом исследовании. Пределы обнаружения большинства элементов составляют при использовании пламени 1-100 мкг/л, при электротермической атомизации на несколько порядков меньше. Основные ограничения данного метода анализа связаны с необходимостью наличия большого набора соответствующих ламп, а также необходимостью переведения анализируемого объекта в раствор.