Определение удельной поверхности

Удельную поверхность порошка определяют методом газопроницаемости через слой порошка на приборах типа ПСХ. Определенная таким методом удельная поверхность характеризует внешнюю поверхность порошка без учета рельефа поверхности частиц, их пористости и т.п.

Лабораторная работа 2. Определение удельной поверхности порошков.

Прибор ПСХ -8 -АВТОМАТ предназначен для определения удельной поверхности одно- и многокомпонентных порошков методом газопроницаемости слоя (метод Козени-Кармана). Измерения производятся при атмосферном давлении.

Прибор ПСХ-8-А состоит из корпуса, в верхней части которого расположены электровибронасос, клапан, манометр с измерительной шкалой и электроннооптическим счетчиком, а в нижней - микрокалькулятор, калибровочный патрон, испытательная кювета и пробойник. Посредством соединительных трубок насос, клапан, манометр и кювета соединены между собой.

Порядок выполнения работы:

1. Проверка и подготовка прибора ПСХ-8-А к работе.

Проверить герметичность пневматической системы прибора. Для этого кювету (без плунжера) герметично закрыть резиновой пробкой, создать разрежение в пневмосистеме и наблюдать за установившимся положением мениска. Оно не должно заметно изменяться в течение трех минут. Следует проследить, чтобы соединительный шланг не имел перегибов ни во время проверки, ни во время измерений.

Пробойник предназначен для штампования фильтров-вкладышей.

Проверить совпадение нулевых делений шкалы и нониуса кюветы. Для этого поместить на перфорированное дно кюветы два фильтра-вкладыша, ввести в нее до конца плунжер и поднять нониус вверх до упора в нижнюю плоскость головки плунжера. Отрегулировать при необходимости положение шкалы путем фиксации ее винтами на корпусе кюветы в откорректированном положении.

2. Проведение анализа.

1) Включить прибор в сеть. При включении подается звуковой сигнал.

2) Удалить плунжер из кюветы, положить на ее перфорированное дно фильтр-вкладыш.

3) С точностью ± 0,05 г отмерить навеску исследуемого порошка, масса которого должна быть равной

4) Засыпать навеску порошка в кювету, разровнять верхний слой и накрыть вторым фильтром-вкладышем. Плунжером уплотнить порошок нажатием руки.

5) Измерить высоту (L) слоя порошка в кювете посредством перемещения нониуса до нижней поверхности головки плунжера. По диаграмме на панели прибора (или по таблице в Приложении 1) определить параметр М. Удалить из кюветы плунжер.

6) Создать разрежение под слоем материала, включив вибронасос нажатием клавиши /-/ микрокалькулятора. Звуковой сигнал сообщит о готовности прибора к работе. Второй звуковой сигнал оповестит об окончании замера - прохождении манометрической жидкости верхней фиксируемой риски манометра. В этот момент индикатор микрокалькулятора показывает величину “t”, адекватную газопроницаемости слоя порошка

7) Выполнить 5 таких измерений. Максимальное и минимальное значение показателя “ t “ следует отбросить, а по оставшимся трем замерам определить среднее арифметическое.

8) Вычислить удельную поверхность по формуле:                                           

,                                                                                        (3)                                                                 

где К - постоянная прибора; М - табличная величина, определяемая как функция высоты слоя исследуемого порошка; Р - масса навески порошка, г; t - время опускания манометрической жидкости между двумя рисками, с; S - удельная поверхность, см²/ г.

3.3. Плотность порошков

Истинная плотность порошков зависит от их внутренней пористости, дефектности кристаллической решетки, содержания примесей.