Определение плотности жидких веществ пикнометрическим методом

Плотность определяют посредством пикнометра ёмкостью 1–2 см³
(рис. 9). Предварительно пикнометр моют последовательно ацетоном, спир­том и эфиром, после чего просушивают, продувая в него воздух резиновой грушей, снабженной трубкой с капилляром, который вводят в корпус пикнометра. Чистый и сухой пустой пикнометр взвешивают на аналитических весах.

Таблица 2 – криоскопические (K_k) и эбулиоскопические (K_э) константы некоторых растворителей

Растворитель		Тпл., °С	Ткип., °С	Kk	Kэ
Вода	0,998	0,0	100,0	1,85	0,516
Уксусная кислота	1,049	16,7	118,1	3,90	3,07
Бензол	0,879	5,5	80,1	5,10	2,63
Нитробензол	1,203	5,8	210,6	6,9	5,27
1,2-Дибромэтан	2,180	10,0	131,6	12,5	6,43
трет-Бутиловый спирт	0,789	25,4	82,8	12,8	–
Бромоформ	2,890	7,7	149,6	14,4	–
Циклогексанол	0,779	23,9	161	20,2	2,79
Камфора	–	178,4	–	40,0	–

Затем определяют «водное число» или «водную константу» пик­нометра, т. е. массу воды в объеме пикнометра, приведенную к массе воды при температуре 4 °С (соответствует макси­мальной плотности воды). Для этого кипя­тят в стаканчике небольшое количество ди­стиллированной воды (с целью удаления растворенного в ней воздуха) в течение 10–15 мин и, охладив воду до температуры 20 °С, напол­няют ею пикнометр (с помощью капилляр­ной пипетки, снабженной резиновой гру­шей) на 0,3–0,5 см выше метки, нанесен­ной на шейке пикнометра. Наполненный водой пикнометр закрепляют в специаль­ном держателе и погружают в стакан с во­дой так, чтобы уровень воды в шейке пик­нометра был ниже уровня воды в термостатирующем стакане (рисунок 11).

Рисунок 11 – Определение плотности жидкости с помощью пикнометра

В стакан, используемый в качестве тер­мостата, опускают термометр, на шарик которого надета предохранительная муфта из резиновой трубки, и выдерживают в те­чение 20 мин, помешивая термометром, при температуре
20 °С. Температуру поддерживают, прибавляя по мере надоб­ности теплую воду или кусочки льда. По прошествии 20 мин уровень воды в шейке пикнометра доводят до метки по нижнему обрезу мениска, отбирая лишнюю воду с помощью капилляров или тонко нарезанных и свернутых в трубочку листков филь­тровальной бумаги. Верхнюю часть шейки пикнометра и шлиф следует тщательно протереть сухим кусочком фильтроваль­ной бумаги. После этого пикнометр закрывают пробкой, выни­мают из термостатирующего стакана, тщательно вытирают сна­ружи чистым полотенцем или фильтровальной бумагой и взвешивают на аналитических весахчерез 25–30 мин. Для вы­числения массы воды в объеме пикнометра при температуре 4 °С надо решить пропорцию:

Масса воды в объеме пикнометра при 20 °С

–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– =

Масса воды в объеме пикнометра при 4  °С (Х)

Масса 1 см³ воды при 20 °С   0,99823

= –––––––––––––––––––––––– = –––––––

Масса 1 см³ воды при 4°С           1

Полученное значение Х и есть «водное число», которое для данного пикнометра является постоянной величиной. Если «водная константа» пикнометра установлена, то для определения плотности жидкости следует взвесить чистый и сухой пикнометр, заполнить его исследуемой жидкостью и далее проделать все операции, описанные при установлении «водного числа». Отношение массы вещества при температуре 20 °С в объеме данного пикнометра к величине «водного числа» и есть плотность данного вещества .

Контрольные вопросы

Перекристаллизация

1 Принципы подбора растворителя.

2 Какие вы знаете полярные и неполярные растворители?

3 Расскажите, как практически проводится перекристаллизация.

4 Какие стадии включает в себя процесс перекристаллизации?

5 Предложите подходящие растворители для перекристаллизации
мета-динитробензола (Т_пл = 90 °С), п-нитрофенола (Т_пл = 114 °С), янтарной кислоты (Т_пл = 183 °С), п-толуидина (Т_пл = 44 °С), этилового эфира п-амино-бензойной кислоты (Т_пл = 92 °С) или других соединений, выданных преподавателем.

Возгонка

1 Какой процесс называется возгонкой и как он проводится?

2 Какие вещества и от каких примесей можно очистить возгонкой?

Экстракция

1 Для чего используется метод экстракции в органическом синтезе?

2 Каким требованиям должен удовлетворять растворитель, применяемый для экстракции?

3 Какие виды делительных воронок вы знаете? Как следует подготовить к работе делительную воронку?

4 Как нужно проводить экстракцию, чтобы наиболее полно использовать имеющийся растворитель?

5 Как можно понизить растворимость в воде экстрагируемого вещества и растворителя?

6 Как можно разрушить эмульсию, образующуюся при встряхивании смесей в делительной воронке?

7 Как рекомендуется выливать водный раствор из делительной воронки и как – органический?

8 Как проводится экстракция твердых веществ? Принцип работы аппарата Сокслета.