Техника определения температуры плавления (см.п. 1.4).

Аналогично проводят перекристаллизацию (N-фенил)этанамида (ацетанилида) из воды, нафталина из этанола.

Возгонка

Возгонкой (сублимацией) называют процесс, при котором кристаллическое вещество, нагретое ниже температуры плавления, переходит в парообразное состояние, минуя жидкое, а затем оседает на холодной поверхности в виде кристаллов. Возгонка – удобный способ очистки веществ в тех случаях, когда загрязнения обладают иной летучестью, чем само вещество, и заменяет длительную и трудоемкую кристаллизацию. Поэтому возгонку часто используют в качестве конечной операции при приготовлении образцов для анализа и (или) определения их констант. Этот метод особенно полезен для очистки веществ, которые образуют сольваты и гидраты.

Общая методика процесса.Испытуемое вещество – технический нафталин, пирокатехин, бензойную кислоту – помещают в стакан и накрывают круглодонной колбой, заполненной наполовину холодной водой (рисунок 2). Стакан медленно нагревают, по возможности не допуская плавления вещества. В конце опыта охлаждают прибор и стеклянной палочкой соскабливают чистое вещество со дна колбы на бумагу. Определяют температуру плавления вещества в капилляре.

а – колба с холодной водой; б – стакан с веществом; в – очищаемое
вещество; г – очищенное (возогнанное) вещество

Рисунок 2 – Прибор для возгонки при атмосферном давлении

Экстракция

Экстракция – процесс извлечения органического вещества из раствора или смеси твердых веществ с помощью селективных (избирательно растворяющих) растворителей.

Так же как и кристаллизация, экстракция основана на использовании различия в растворимости выделяемого вещества и примесей.

Извлечение можно проводить:

- водой или водными растворами,

- органическими растворителями.