IV. АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ ОБЪЕКТОВ

4.1. Анализ смеси катионов 1 – 5 групп аммиачно-фосфатным методом

Вначале проводятся внешние наблюдения: наличие или отсутствие осадка (проверяются возможные малорастворимые или гидролизующиеся соединения), цвет раствора (возможно наличие окрашенных ионов). С помощью универсальной индикаторной бумаги определяется значение рН.

При анализе смеси катионов по аммиачно-фосфатному методу рекомендуется по схеме 1 выполнить отделение катионов 4 и 5 групп от катионов 1-3 групп.

                                                                                                                      Схема 1.

Отделение катионов 1-3 аналитических групп от ионов 4 и 5 группы.

                                  + 2н HCl

      + 6н HNO₃

Для дальнейшего разделения и исследования раствора, содержащего катионы 1-3 аналитических групп, в отдельных порциях раствора необходимо выполнить следующие предварительные испытания:

1. Определение и удаление ионов аммония. Для этого к пробе раствора добавляют KOH или NaOH, нагревают на водяной бане до исчезновения запаха аммиака. О присутствии ионов аммония судят по наличию запаха аммиака.

2. Определение ионов натрия. Для определения ионов натрия из раствора без аммиака необходимо осадить мешающие многозарядные ионы с помощью карбоната калия. После осаждения можно провести качественную реакцию на ионы натрия с помощью гексагидроксостибата калия.

3. Определение ионов калия. Для определения ионов калия из раствора без аммиака необходимо осадить мешающие многозарядные ионы с помощью карбоната натрия. После осаждения можно провести качественную реакцию на ионы калия с помощью винной кислоты или гексанитрокобальтата (III) натрия.

4. Определение ионов железа (II). Для определения ионов железа (II) необходимо воспользоваться гексацианоферратом (III) калия.

5. Определение ионов железа (III) Для определения ионов железа (III) необходимо воспользоваться гексацианоферратом (II) калия или роданидом аммония.

6. Определение ионов марганца (II). Для определения ионов Mn²⁺ необходимо провести определение с помощью висмутата натрия в азотнокислой среде.

7. Окисление ионов железа (II) до железа (III) с помощью азотной кислоты.

После предварительных испытаний переходят к систематическому анализу, в ходе которого прежде всего разделяют оставшиеся катионы на аналитические группы согласно схеме 2. Затем катионы каждой аналитической группы (кроме 1 группы, которые определены в дробных обнаружениях) отделяют друг от друга и проводят качественные реакции по схемам 3-5.

Схема 2.

Разделение катионов на группы для смеси катионов 1-3 аналитических групп

                                  + NH₃ (конц., изб.) + (NH₄)₂HPO₄