Характеристика методу рефрактометрії.

Вступна частина

Загальні відомості про Аргентум нітрат

       Аргентум нітрат (азотно кисле срібло, пекельний камінь, ляпіс) – в природі як сполуки не має, є лише саме срібло, яке зустрічається в таких мінералах як аргентит – Ag₂S, та кераргирит – AgCl, прустит - Ag₃AsS₃, піраргерит - Ag₃SbS₃, стефанит 8(Ag, Cu)₂S-Sb₂S₃.

Фізичні властивості

       Аргентум нітрат – безбарвні ромбічні кристали. Густина 4,352 г/см³, температура плавлення 209,7 ^оС, при температурі більше 300 ^оС розкладається. Розчинність у воді (г/100г): 122,2 при 0 ^оС, 222,5 при 20 ^оС, 770 при 100 ^оС. Розчинність в метиловому спирті 3,6 г/100г, в етиловому 2,12 г/100г, в ацетоні 0,44 г/100г, в піридині 33,6 г/100г ( усі розчинності при 20 ^оС)

Добування

А)   Добувають щляхом розчинення мідно – срібного сплаву в кислоті нітратній при нагріванні. Щоб очистити аргентуму нітрат від домішок, його осаджують кислотою хлористоводневою у вигляді аргентуму хлориду. Останній відновлюють цинком і срібло, звільнене від домішок знову розчиняють в кислоті нітратній.

       AgCu+4HNO₃ =AgNO₃+Cu(NO₃)₂+NO↑+2H₂O

       AgNO₃+HCl=AgCl↓+HNO₃

       2AgCl+Zn+H₂SO₄=2Ag↓+Zn SO₄+2HCl

       3Ag+4HNO₃=3AgNO₃+ NO↑+2H₂O

Б) отримують дією азотної кислоти на срібло , оксид, сульфід або карбонат срібла

Ag + 2HNO₃ = AgNO₃ + NO₂↑ + H₂O.

Ag₂O + 2HNO₃ = 2AgNO₃ + H₂O.

Застосуваня

Широко використовується в аналітичній хімії. В медицині використовувався як препарат ляпіс для припікання ранок. А також для виготовлення дзеркал, красителів для хлопчатобумажної ткані, як каталізатор.

Методи якими можливо проаналізувати аргентуму нітрат та їх характеристика

І Методи титрування з застосуванням індикаторів

Титрування роданідом калію або амонію (метод Фольгарда)

Метод заснован на реакції між йонами Ag⁺ та SCN^- і утворенні малорозчинного осаду роданіду срібла за реакцією Ag⁺+ SCN^- = AgSCN↓. В якості індикатора використовують розчин нітрату заліза або залізоамонійних галунів. Утворення AgSCN триває до ти пір, доки до дослідного розчину не буде додано еквівалентне вмісту срібла кількість росчину роданіду калію або амонію.

       Після точки еквівалентності з'являється надлишок йонів SCN^-, які утворюють з йонами Fe³⁺ забарвлений в червоний колір комплекс FeSCN²⁺. Титрування проводять в кислому середовищі.

Титрування з адсорбційними індикаторами

Відомі методи прямого титриметричного визначення срібла, засновані на реакціях осадження з застосуванням кольорових, флуоресцентних і окисно-відновних адсорбційних індикаторів. Срібло титрують галогенід-, ціанід- або роданід-йонами в присутності різних кольорових індикаторів.

Методи окисно-відновного титрування.

Засновані на реакціях окиснення-відновлення, вони не знаходять широкого застосування.

Запропонований метод визначення срібла, заснований на його відновленні до метала за допомогою титрованого розчину ферум сульфату в присутності фторидів лужних металів при рН = 4,10 – 4,65 в присутності окисно-відновного індикатору варіамінового синього.                                                                                                                              

Комплексонометричне титрування.

Комплексна сполука срібла з комплексоном ІІІ малостійке тому пряме комплексонометричне визначення проводиться рідко. Пряме титрування можливе в аміачно-лужному середовищі з індикатором –сумшшю тимолфталексона і диметилтимолового жовтого в спыввыдношенны 10:1. Титрувати слід до переходу світло- синього забарвлення в світло-жовте.

       ІІ Фізико-хімічні методи

Рефрактометричний метод аналізу.

Заснований на вимірюванні показника заломлення. Перевага методу в прстоті, точності, швидкості, можливості проведення аналізу з малим об'ємом речовини, можливості автоматизації. Спеціальної підготовки речовини не вимагається, за виключенням тих випадків, коли розчин необхідно освітлити або з розчину слід вилучити компоненти, які заважають рефрактометричному визначенню. В аналітичній практиці використовують для проведення ідентифікації речовин, визначення чистоти і тотожності речовин.

Турбідіметричний метод.

Заснований на вимірюванні інтенсивності світлового потоку, що пройшов крізь розчин зі зваженими частинками. Не є таким точним як фотоколориметричні методи. На практиці застосовується тільки в тих випадках, якщо досліджувані іони або речовини, які неможливо визначити фотоколориметричними методами, тобто ті що не дають забарвлених стійких сполук. Досить широко використовується метод фототурбідіметричного титрування. При цьому можуть використовуватись реакції, які проходять швидко, наприклад реакції утворення AgCl або BaSO₄, і не можеть використовуватися реакції, проведення яких вимагає складних тривалих операцій.

Нефелометричний метод.

Заснований на вимірюванні інтенсивності світлового потоку, розсіяного твердими частинками дисперсної системи. При нефелометричних визначеннях порівнюють світлорозсіювання однаково приготовлених суспензій тих самих речовин в  одних і тих же приладах. Аналогічно турбідіметричному методу не є таким точним як фотоколориметричні методи та застосовується коли визначення цими методами неможливе

Фотометричне визначення

Метод заснований на поглинанні випромінювання вінтервалі довжини хвилі від 400 нм до 750 нм. Складається з двох частин:

а) переведення досліджуваного компонента в сполуку, що поглинає випромінювання в необхідному інтервалі довжин хвиль спектра (видима частина спектра);

б) вимірювання інтенсивності поглинання випромінювання розчином отриманої сполуки.

       Фотометричні методи розроблені для визначення практично всіх елементів періодичної системи. Але не для всіх іонів розроблені прямі реакції отримання, розчини яких поглинали б електромагнітні коливання в УФ, видимій та ближній ІЧ-областях спектра.

Люмінісцентний (флуоресцентний) метод.

Титрування при УФ-випромінюванні в присутності флуоресцентного індикатору. Одним з найбільш чутливих і селективних методів визначення малих концентрацій речовин можна вважати люмінесцентний (флуоресцентний) метод аналізу. Суть його в найпростішому вигляді полягає в наступному. При поглинанні кванта світла електрон переходить з основного стану в збуджений. Повертаючись у вихідний стан, він може втратити частину отриманої енергії у вигляді теплових коливань і опинитися при цьому в проміжному стані. Перехід електрона з проміжного стану в основний супроводжується виділенням кванта світла з більшою довжиною хвилі. Спеціальні оптичні прилади фіксують отриманий таким чином спектр люмінесценції, і ці дані можна використовувати для аналізу. Здатністю до люмінесценції володіють далеко не всі елементи і з'єднання, що зумовлює винятково високу вибірковість люмінесцентного методу; його точність і чутливість теж досить високі.

Висновок

Таким чином усі вище перераховані методи більш чи менш підходять для аналізу даної сполуки, але не всі дають точну гарантію якості аналізу. Для найбільш точного результату та економічності слід використати рефрактометричний метод.

Основна частина. Аналіз аргентум нітрату рефрактометричним метотдом.

Характеристика методу рефрактометрії.

РЕФРАКТОМЕТРІЯ (лат. refractus — переломлений + грец. metreo — виміряю) — оптичний метод аналізу, заснований на вимірюванні показника заломлення (n) речовини, яку визначають.

Показник заломлення залежить від довжини хвилі світла, температури, агрегатного стану, а також від концентрації речовини і природи розчинника, якщо визначають розчини. Рефрактометрію використовується для ідентифікації речовини; для кількісного визначення одно-, дво- та багатокомпонентних сумішей; для визначення якості розчинів речовин та термінів їх зберігання.