Введение в физико-химические методы анализа

Классификация методов анализа

Аналитическая химия имеет своей главной задачей установление состава вещества. В соответствии с задачами установления состава различают два вида анализа ‒ качественный и количественный. Задача качественного анализа ‒ обнаружить, какие именно элементы или их соединения входят в состав анализируемого материала. Качественный анализ обычно предшествует количественному; цель последнего ‒ найти количественные соотношения между компонентами, найденными при качественном исследовании.

Главной задачей при анализе состава вещества является отбор средней пробы, т. е. небольшой части анализируемого материала, средний состав и свойства которой максимально приближаются к среднему составу и свойствам всего исследуемого вещества.

Существуют физические и химические методы анализа. Это деление несколько условно, между методами обеих групп нет резкой границы. В обоих случаях качественное обнаружение и количественное определение составных частей анализируемого материала основано на наблюдении и измерении какого-либо физического свойства системы.

При анализе физическими методами наблюдение и измерение выполняют непосредственно с анализируемым материалом, причем химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. В химических методах пробу подвергают сначала действию какого-либо реагента, т. е. проводят определенную химическую реакцию, и только после этого наблюдают и измеряют физическое свойство. В соответствии с этим в химических методах анализа главное внимание уделяют правильному выполнению химической реакции, в то время как в физических методах основной упор делается на соответствующее аппаратурное оформление измерения - определение физических свойств.

Инструментальные методы анализа отдельно классифицируют на основании природы физической величины, измеряемой при выполнении анализа. Обычно выделяют две три больших группы методов: электрохимические методы анализа, основанные на измерении электропроводности растворов или разности электродных потенциалов и спектральные методы анализа, основанные на регистрации спектра и измерении интенсивности излучения. По характеру спектра различают анализ по спектрам испускания (эмиссии) и анализ по спектрам поглощения (абсорбции).

При выборе метода количественного определения того или иного элемента следует учитывать чувствительность и точность метода и состав анализируемого вещества.

Методы разделения и концентрирования

Общие сведения

Для устранения мешающих элементов или для повышения содержания определяемого вещества в пробе на стадии подготовки пробы обычно выполняют операции концентрирования и разделения.

К количественным характеристикам концентрирования и разделения относят степень выделения

и коэффициент разделения

Хроматография

Общие сведения

Хроматография – процесс, основанный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента. Метод хроматографии открыт в 1903 г., М.С. Цвет. Разделение сложных смесей хроматографическим способом основано на различной сорбируемости компонентов смеси.

Характерными признаками хроматографии являются:

1) наличие большой поверхности раздела фаз;

2) динамические условия – движение одной из фаз относительно другой.

В процессе хроматографирования так называемая подвижная фаза (элюент, ПФ), содержащая анализируемую пробу, перемещается через неподвижную фазу (НФ). Обычно неподвижная фаза представляет собой вещество с развитой поверхностью, а подвижная – поток газа или жидкости, фильтрующейся через слой сорбента. При этом происходит многократное повторение актов сорбции – десорбции, что является характерной особенностью хроматографического процесса и обуславливает эффективность хроматографического разделения.

Для успешного разделения смеси неподвижная фаза должна отвечать хотя-бы одному из требований

1) есть физическая адсорбция компонента ПФ

2) есть химическая адсорбция компонента ПФ

3) разная растворимость компонентов ПФ в веществе НФ

4) пористая структура матрицы НФ.