Осторожно: Ячейка очень горячая; будьте осторожны, вынимая ячейку из нагревательной рубашки.

23. Держа ячейку фильтра колпачком вниз, ослабить шток клапана ячейки фильтра для сброса давления.

24. Когда давление окончательно упадет, закрыть шток клапана.

25. Держа ячейку фильтра колпачком вверх, ослабить шток клапана.

5-49

Пособие по буровым растворам

26. Ослабить зажимные винты и снять колпачок.

27. Вынуть и измерить фильтрационную корку с точностью до 1/32 дюйма (1,0 мм).

28. Записать объем фильтрата HTHP как величину, вдвое большую, чем объем собранного фильтрата.

Задача

Определить концентрацию ионов кальция в растворе на водной основе.

Примечание: В случае присутствия цинка, в ходе настоящего испытания он будет определяться как кальций.

Единицы измерения

мг/л

Пример

Концентрация кальция = 300 мг/л

Оборудование

· титровальная чаша

· пипетка, 5-мл

· пипетка, 1-мл

· мерная мензурка, 50-мл

· титрующий раствор для концентраций общей жесткости (THTS) в концентрациях 2-, 20-, или 200-epm (эквивалент на миллион)

· кальциевый буферный раствор

· индикаторный порошок CalVer II

Исправленное издание, 1 авг. 1997 г.                                                                                          5-50

· Дистиллированная вода

Порядок действий

1. Отобрать пробу фильтрата по методике LPLT используя фильтр-пресс API.

2. Добавить в титровальную чашу от 20 до 50 мл дистиллированной воды.

3. Добавить 5 капель буферного раствора кальция.

4. Добавить от 0,25 до 0,5 г индикаторного порошка CalVer II.

5. Медленно титровать титрующим раствором для концентраций общей жесткости до изменения цвета с красного на пурпурный или синий.

6. С помощью пипетки перенести 1 мл фильтрата или более в титровальную чашу.

7. Медленно титровать титрующим раствором для концентраций общей жесткости до изменения цвета с красного или пурпурного на синий, серый или зеленый.

5-51

Пособие по буровым растворам

8. Записать объем THTS, потребовавшийся для титрования фильтрата до конечной точки.

9. Рассчитать концентрацию кальция в мг/л.

Задача

Определить общую жесткость бурового раствора на водной основе.

Примечание: Общая жесткость складывается из содержания двухвалентных ионов, таких как ионы магния, цинка, кальция и т.д.

Единицы измерения

мг/л

Пример

Общая жесткость = 80 мг/л по кальцию

Оборудование

· титровальная чаша

· две пипетки, по 1-мл

· мерная мензурка, 50-мл

· дистиллированная вода

Исправленное издание, 1 авг. 1997 г.                                                                                          5-52

· титрующий раствор для концентраций общей жесткости (THTS) в концентрациях 2-, 20-, 200-epm

· буферный раствор с версенатной жесткостью

· индикаторный раствор версенатной жесткости

Порядок действий

1. Отобрать пробу фильтрата по методике LPLT используя фильтр-пресс API.

2. Добавить в титровальную чашу приблизительно 20 - 50 мл дистиллированной воды.

3. Добавить в колбу для титрования от 10 до 15 капель буферного раствора версенатной жесткости.

4. Добавить в титровальную чашу от 10 до 15 капель индикаторного раствора версенатной жесткости.

5. Медленно титровать, добавляя THTS до изменения цвета с красного или пурпурного на синий.

6. С помощью пипетки перенести в титровальную чашу 1 мл или более фильтрата.

5-53

Пособие по буровым растворам

7. Медленно титровать, добавляя THTS до изменения цвета с красного или пурпурного на синий, серый или зеленый.

8. Записать объем THTS, потребовавшийся для титрования фильтрата до конечной точки.

9. Рассчитать общее содержание жесткости, мг/л.

Задача

Определить приблизительное содержание железа (Fe⁺²) рассолов.

Единицы измерения

ppm

Пример

50 ppm

Исправленное издание, 1 авг. 1997 г.                                                                                          5-54

Оборудование

· градуированная пипетка, 1-мл

· мерная колба, 25-мл

· раствор азотной кислоты, 1N

· раствор азотной кислоты, 1N

· тестовая полоска EM Quant

· аскорбиновая кислота

Порядок действий

1. С помощью 1-мл пипетки перенести 1 мл рассола в мерную колбу объемом 25 мл.

2. Добавить в колбу 1 мл однонормальной азотной кислоты или однонормальной соляной кислоты.

3. Добавить в колбу от 10 до 19 мл деионизированной воды.

4. Заткнуть колбу пробкой и потрясти.

5. Добавить в колбу 2 столовые ложки (без горки) аскорбиновой кислоты.

6. Заткнуть колбу пробкой и потрясти.

7. Наполнить колбу до риски деионизированной водой.

8. Заткнуть колбу пробкой и потрясти.

9. Подождать 5 минут пока примесь железа перейдет из железистых соединений (Fe⁺³) в состояние (Fe⁺²).

5-55

Пособие по буровым растворам

10. На 1 секунду опустить полоску EM Quant в препарат рассола.

11. Вынуть полоску и в течение 15 – 60 секунд дождаться проявления цвета индикаторной полоски.

12. Сравнить цвет обработанной полоски с цветовой шкалой на этикетке пробирки полоски EM Quant; выбрать цифру, соответствующую цвету, который больше всего похож на цвет проявленной полоски.

13. Рассчитать приблизительное содержание железа в рассоле.

Содержание железа, ppm = номер по цветовой шкале ´ 25.

Задача

Определить катионообменную емкость (CEC) и эквивалентную концентрацию бентонита бурового раствора на водной основе или раствора для заканчивания/капремонта.

Единицы измерения

lb/bbl (фунт/баррель) или кг/м³

Пример

CEC = 5 мг-экв/мл раствора

Эквивалентная концентрация бентонита = 25 lb/bbl (71 кг/м³)

Оборудование

· колба Эрленмейера, 250-мл

· шприц, 10-мл (без иглы)

Исправленное издание, 1 авг. 1997 г.                                                                                          5-56

· две 1-мл пипетки

· мерная колба, 25-мл

· палочка для перемешивания

· нагревательная плитка

· дистиллированная вода

· раствор метилового синего (3,74 г/л; 1 мл = 0,01 мг-экв)

· 3 % раствор перекиси водорода

· раствор серной кислоты, 5N

· фильтровальная бумага, стандарт API

Порядок действий

1. Отобрать пробу раствора.

2. Добавить в колбу Эрленмейера 10 мл дистиллированной воды.

3. Перенести 1 мл пробы раствора в колбу Эрленмейера; круговыми движениями колбы равномерно взболтать ее содержимое.

4. Добавить в смесь 15 мл раствора перекиси водорода.

5. Добавить в смесь 0,5 мл раствора серной кислоты.

6. Поставить колбу на нагревательную плитку, доведите смесь до кипения и медленно кипятить смесь в течение 10 минут.

5-57

Пособие по буровым растворам

7. Снять колбу с нагревательной плитки и разбавьте смесь дистиллированной водой, доведя объем до 50 мл. Дайте смеси остыть.

8. Добавить в смесь 0,5 мл раствора метиленового синего.

9. Взболтать содержимое колбы Эрленмейера в течение приблизительно 20 секунд.

10. С помощью палочки для перемешивания перенести каплю смеси на фильтровальную бумагу.

11. Взбалтывать смесь в течение 2-х минут.

12. С помощью палочки для перемешивания перенести каплю смеси на фильтровальную бумагу.

13. Записать объем раствора метиленового синего, потребовавшегося для достижения конечной точки.

14. Рассчитать катионнообменную емкость по метиленовому синему.

CEC, мг-экв/мл раствора = мл раствора метиленового синего ¸ мл пробы раствора

Исправленное издание, 1 авг. 1997 г.                                                                                          5-58

15. Рассчитать эквивалентную концентрацию бентонита (CEC).

Эквивалентная концентрация бентонита, lb/bbl = 5 ´ (CEC)

кг/м³= 14 ´ (CEC)

Задача

Определить pH бурового раствора на водной основе или раствора для заканчивания/капремонта с помощью метода индикаторной бумаги.

Примечание: Если количество Cl^- в испытуемом растворе превышает 10000 мг/л, для определения pH применять метод индикаторной полоски.

Единицы измерения

pH

Пример

pH = 9,5

Оборудование

· бумага для определения pH

Примечание: Удостоверьтесь, что диапазон бумаги для определения pH рассчитан на ожидаемую величину pH пробы.

Порядок действий

1. Отобрать пробу раствора.

2. Вынуть из раздатчика 1-дюймовую полоску индикаторной бумаги.

5-59

Пособие по буровым растворам

3. Поместите индикаторную бумагу на поверхность пробы жидкости.

4. Дождитесь пока полоска бумаги впитает жидкость из пробы и изменит свой цвет.

Примечание: Время, за которое бумага впитывает жидкость колеблется от нескольких секунд до нескольких минут.

5. Сравните цвет бумаги с цветовой шкалой, изображенной сбоку на коробке раздатчика.

6. Установить визуально и записать величину pH.

Задача

Определить pH бурового раствора на водной основе или раствора для заканчивания/капремонта при помощи метода индикаторной полоски.

Единицы измерения

pH

Пример

pH = 9.5

Оборудование

· Индикаторные полоски для определения pH

Исправленное издание, 1 авг. 1997 г.                                                                                          5-60

Примечание: Удостоверьтесь, что диапазон индикаторной полоски для определения pH рассчитан на ожидаемую величину pH пробы.

Порядок действий

1. Отобрать пробу фильтрата из пробы раствора по методике LPLT используя фильтр-пресс API.

2. На 5 секунд погрузить конец полоски для определения pH в фильтрат.

3. Вынуть полоску для определения pH из фильтрата и подождать 10 секунд.

Примечание: Не дотрагиваться до влажной части полоски.

4. Сравнить цвет полоски с цветом цветовой шкалы на коробке для индикаторных полосок.

5. Установить визуально и записать величину pH.

5-61

Пособие по буровым растворам

Задача

Определить pH бурового раствора на водной основе или раствора для заканчивания/капремонта при помощи измерения прибором.

Единицы измерения

pH

Пример

pH = 9,5

Оборудование

· Прибор для измерения pH с электродом

· Термометр

· Буферные растворы pH (pH 7 и pH 10)

· Дистиллированная вода

Порядок действий

1. Отобрать пробу раствора.

2. Дождаться пока температура пробы раствора и буферных растворов сравняется с температурой окружающей среды.

3. Погрузить чистый термометр в буферный раствор с pH 7 и измерить температуру.

4. Установить регулятор температуры на приборе для измерения pH на одинаковую температуру с температурой буферного раствора.

5. Почистить датчик дистиллированной водой и насухо промокнуть безворсовой тканью.

6. Погрузить датчик в буферный раствор с pH 7.

Исправленное издание, 1 авг. 1997 г.                                                                                          5-62

7. Дождаться стабилизации показаний.

8. При помощи калибровочной ручки установить показание измерителя pH на 7,00.

9. Сполоснуть датчик дистиллированной водой и насухо промокнуть его.

10. Повторить шаги 6 и 7, заменив буферный раствор с рН 7 на буферный раствор с pH 10.

11. С помощью ручки настройки установить на дисплее прибора показание 10,00.

12. Проверить прибор буферным раствором с рН 7.

13. Сполоснуть датчик дистиллированной водой и насухо промокнуть его.

14. Еще раз проверить правильность тарировки, повторив шаги с 6 по 10.

Примечание: Если прибор не тарируется, замените электроды и выполните всю последовательность действий заново, с использованием новых буферных растворов.

15. Сполоснуть датчик дистиллированной водой и насухо промокнуть его.

16. Погрузить датчик в анализируемую пробу и помешать.

17. Прекратить помешивание (через 10-20 секунд) и ожидать стабилизации показания прибора.

18. Записать pH с точностью до первого знака после запятой.

5-63

Пособие по буровым растворам

Задача

Определить концентрацию PHPA в образце исходного бурового раствора, верхнего слоя, или фильтрата.

Единицы измерения

lb/bbl (фунт/баррель) или кг/м³

Пример

Концентрация PHPA = 0,75 lb/bbl (2,1 кг/м³)

Оборудование

· нагревательная плитка

· две колбы Эрленмейера по 125-мл

· резиновая пробка с продетой сквозь нее стеклянной трубкой

· стеклянная трубка диаметром одна восьмая дюйма

· гибкая трубка

· пипетка, 5-мл

· от 6 до 10 камней для равномерного кипячения

· шприц, 5-мл

· дистиллированная вода

· пеногаситель на кремниевой основе

· индикаторный раствор (1 часть бромкрезолового зеленого к 2 частям метилового красного)

· 5-нормальный раствор едкого натра

Исправленное издание, 1 авг. 1997 г.                                                                                          5-64

· 2 % раствор борной кислоты

· раствор серной кислоты 0,02N (N/50)

Порядок действий

1. Подготовить типовую кривую путем нанесения на график известных концентраций PHPA не менее чем для четырех растворов. (См. Рисунок 5—2.)

2. Отобрать пробу раствора (исходного бурового раствора, поверхностного слоя или фильтрата).

3. Добавить в реактивную колбу Эрленмейера:

· 50 мл дистиллированной воды

· 10 мл анализируемой пробы

· 2 мл пеногасителя на кремниевой основе

· от 6 до 10 камней для равномерного кипячения

4. Добавить в другую (сборную) колбу Эрленмейера:

· 30 мл 2 % борной кислоты

· от 4 до 6 капель индикаторного раствора

5. Надеть один конец гибкой трубки на стеклянную трубку и поместить стеклянную трубку в сборную колбу.

5-65

Пособие по буровым растворам

Примечание: Проследить, чтобы конец стеклянной трубки был погружен в раствор борной кислоты.

6. Прикрепить другой конец гибкой трубки к стеклянной трубке, продетой сквозь пробку.

7. С помощью 5-мл шприца добавить в реактивную колбу 5 мл едкого натра и сразу же заткните колбу пробкой.

8. Поставить реактивную колбу на нагревательную плитку и нагреть раствор до кипения.

Рисунок 5-2: Пример градуированной кривой.Градуированная кривая для определения PHPA в буровых растворах по графику зависимости количества мл использованной серной кислоты от содержания PHPA (lb/bbl).

Исправленное издание, 1 авг. 1997 г.                                                                                          5-66

9. Кипятить раствор в течение 45 - 55 минут для перегонки 25 мл раствора в сборную колбу.

Внимание: При появлении во время кипячения раствора в реактивной колбе запаха аммиака немедленно прекратить испытание и перейти на свежий воздух. Запах аммиака указывает на негерметичность реактивной колбы.

Примечание: Не прерывать процесс кипячения – в противном случае может образоваться вакуум, в результате чего жидкость из сборной колбы попадет в реактивную колбу.

10. Вынуть стеклянную трубку из сборной колбы и дать колбе остыть.

11. Оттитровать раствор в сборной колбе раствором серной кислоты до конечной точки индикатора. Цвет изменится с синего/зеленого на лиловый/красный.

12. Запишите количество использованной серной кислоты, в мл.

13. Найдите количество мл использованной серной кислоты на оси ординат и соответствующее значение PHPA, в lb/bbl на оси абсцисс, используя график типовой кривой, подготовленный в ходе шага 1.

Задача

Определить концентрацию ионов калия в буровом растворе на водной основе с помощью метода индикаторной полоски.

Единицы измерения

мг/л

5-67

Пособие по буровым растворам

Пример

Концентрация ионов калия = 3000 мг/л

Оборудование

· дистиллированная вода

· испытательный комплект для определения калия