Пробы для определения общей жесткости, сульфатов и хлоридов не консервируют. Отбирают согласно ГОСТ 31861-2012 .

2.1. Определение общей жесткости природных вод комплексонометрически согласно ГОСТ 31954-2012.

Сущность метода

Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рН=10 в присутствии индикатора. Наименьшая определяемая жесткость воды - 0,1 °Ж.

Реакция при титрованиии протекает по схеме:

 + → +

 + → +

В конечной точке:

 +  → +  

 →  +  +

(красный) (бесцветный) (бесцветный) (голубой) [10]

Оборудование и материалы: рН-метр любого типа, колбы мерные, пипетки градуированные, бюретки вместимостью 25  и 10 ,

11

мерные цилиндры, колбы конические, воронки лабораторные, стаканы термостойкие.

Реактивы: бидистиллированная вода, фиксанал трилона Б, фиксанал сульфата магния, фиксанал соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , индикатор эриохром черный Т, аммония хлорид ч.д.а., аммиак водный 25%-ный, х.ч., кислота соляная х.ч., натрия гидроксид х.ч., натрия сульфид ч.д.а., гидроксиламина гидрохлорид х.ч.

Установление коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 вносят 10,0 раствора ионов магния, добавляют 90 бидистиллированной воды, 5 буферного раствора, от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора и сразу титруют раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке от винно-красной (красно-фиолетовой) до синей (с зеленоватым оттенком) при использовании индикатора эриохром черный Т.

Раствор трилона Б в начале титрования добавляют довольно быстро при постоянном перемешивании. Затем, когда цвет раствора начинает меняться, раствор трилона Б добавляют медленно. Эквивалентной точки достигают при изменении окрашивания, когда цвет раствора перестает меняться при добавлении капель раствора трилона Б.

Титрование проводят на фоне титрованной контрольной пробы. В качестве контрольной пробы можно использовать немного перетитрованную анализируемую пробу. За результат принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух определений.

Значение коэффициента поправки должно быть равным 1,00±0,03.

12

Коэффициент поправки K к концентрации раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

 =

Где V- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, ,

10 - объем раствора ионов магния, .

=1, =1, =1.

Порядок проведения определений

Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на две части.

В колбу помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом 100 , 5 буферного раствора, от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора и титруют раствором трилона Б.

Вторую часть аликвоты пробы объемом 100 помещают в колбу, добавляют 5 буферного раствора, от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на 0,5 меньше, чем пошло на первое титрование, быстро и тщательно перемешивают и титруют.

Обработка результатов определения

Жесткость воды, °Ж, рассчитывают по формуле:

Ж=

13

где M - коэффициент пересчета, равный 2

 - концентрация раствора трилона Б

 - множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании

 - коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б,

 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование,

 - объем пробы воды, взятой для анализа, [6].

2.2 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием в природных водах согласно ГОСТ 31940-2012.

Сущность метода

Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария. Ионы бария связывают сульфат-ионы, образуя слаборастворимый осадок сернокислого бария. В точке эквивалентности избыток ионов бария реагирует с индикатором с образованием комплексного соединения, при этом происходит изменение фиолетовой окраски на голубую.

 +  =  ↓

Для уменьшения растворимости осадка сернокислого бария титрование проводят в водно-ацетоновой среде.

Оборудование и материалы: пипетки градуированные, колбы конические.

Реактивы: калий сернокислый, барий хлористый, индикатор нитхромазо, ацетон.

14

Определение коэффициента поправки для приведения концентрации раствора хлористого бария к 10

В коническую колбу вместимостью 100 вносят 10 раствора сернокислого калия концентрации 10 и доводят рН раствора до 4, добавляя одну каплю раствора соляной кислоты. Затем добавляют 10 этилового спирта или ацетона, две капли 0,2%-ного раствора нитхромазо. Титруют раствором хлористого бария молярной концентрации 10 при постоянном перемешивании до перехода фиолетовой окраски в голубую. Титрование проводят медленно и продолжают до тех пор, пока голубая окраска будет сохраняться в течение 2-3 мин. Регистрируют объем раствора хлористого бария, израсходованного на титрование.

Коэффициент поправки для приведения концентрации раствора хлористого бария к 10 рассчитывают по формуле:

 =

Где V- объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, ,

10 - объем раствора сернокислого калия, .

=1, =1, =1.

Титрование

В две конические колбы вместимостью 100 вносят по 20 аликвоты пробы воды, подготовленной по, затем в каждую колбу добавляют 20 спирта или ацетона, две капли 0,2%-ного раствора индикатора нитхромазо и титруют раствором хлористого бария до изменения фиолетовой окраски на голубую.

15

При этом титрование следует проводить медленно, при энергичном перемешивании до тех пор, пока голубая окраска будет сохраняться в течение 2-3 мин.

Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию сульфатов Х,  , в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:

X=

Где  - объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, .

коэффициент поправки для приведения концентрации раствора хлористого бария к 10 ;

96 - молярная масса сульфат-иона ;

С - молярная концентрация раствора хлористого бария ;

объем пробы воды, взятый для титрования [7]

2.3. Определение содержания хлор - иона титрованием азотнокислым серебром в природных водах согласно ГОСТ 4245-72.

Сущность метода

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3

16

 +  = AgCl ↓

Оборудование и материалы: колбы конические вместимостью 250 , капельница, пробирки колориметрические, воронки стеклянные, фильтры беззольные "белая лента".

Реактивы: серебро азотнокислое, натрий хлористый, квасцы алюмокалиевые, калий хромовокислый, аммиак водный 25%-ный раствор, вода дистиллированная. Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа.

Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра

В коническую колбу вносят пипеткой 10 раствора хлористого натрия и 90 дистиллированной воды, добавляют 1 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:

 =

 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, .

17

Проведение определения

 Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 ; железо в концентрации более 10 . Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных хлорид - иону. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

 Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100  pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10.

Отбирают 100 испытуемой воды. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок хлорида серебра,  мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора хлорида натрия до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой как контрольной пробой.

Обработка результатов испытания

Содержание хлор-иона (Х),  вычисляют по формуле:

Х =

где - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, ;

К- поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

 - количество хлор-иона, соответствующее 1 раствора азотнокислого серебра, мг;

 - объем пробы, взятый для определения,

18

Расхождения между результатами повторных определений при содержании  от 20 до 200 - 2 ; при более высоком содержании - 2 отн.%. [8]

ГЛАВА 3

ОХРАНА ТРУДА И ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

При работе в лаборатории следует соблюдать следующие правила:

1. К выполнению работ следует приступать только после вводного инструктажа по технике безопасности.

2. Все работающие в лаборатории должны использовать средства индивидуальной защиты.

3. Лаборатория должна быть оснащена пожарными кранами (не менее одного на этаж) с пожарными рукавами. В каждом рабочем помещении должны быть в наличии огнетушители и песок, а в помещениях с огнеопасными и легковоспламеняющимися веществами - дополнительные средства пожаротушения.

4. В помещении лаборатории на видном месте должен быть вывешен план эвакуации сотрудников в случае возникновения пожара.

5. В помещениях лаборатории и в непосредственной близости от них (в коридорах, под лестницами) запрещается хранить горючие материалы и устанавливать предметы, загромождающие проходы и доступ к средствам пожаротушения.

6. Курить разрешается только в отведенном и оборудованном для этой цели месте.

7. Все нагревательные приборы должны быть установлены на термоизолирующих подставках.

19

8. Запрещается эксплуатация неисправных лабораторных и нагревательных приборов.

9. После окончания работы необходимо отключить электроэнергию, газ и воду во всех помещениях.

10.  Все электрооборудование с напряжением свыше 36 В, а также оборудование и механизмы, которые могут оказаться под напряжением, должны быть надежно заземлены.

11. Категорически запрещается прикасаться к корпусу поврежденного прибора или токоведущим частям с нарушенной изоляцией и одновременно к заземленному оборудованию (другой прибор с исправным заземлением, водопроводные трубы, отопительные батареи), либо прикасаться к поврежденному прибору, стоя на влажном полу.

12.  При поражении электрическим током необходимо как можно быстрее освободить пострадавшего от действия электрического тока, отключив электроприбор, которого касается пострадавший. Отключение производится с помощью отключателя или рубильника.

13.  При невозможности быстрого отключения электроприбора необходимо освободить пострадавшего от токоведущих частей деревянным или другим не проводящим ток предметом источник поражения.

14.  Лабораторные запасы реактивов должны храниться в специально оборудованных, хорошо вентилируемых, сухих помещениях (складах) согласно разработанной в лаборатории схеме размещения реактивов.

20

15.  При размещении реактивов на складах следует неукоснительно соблюдать порядок совместного хранения пожаро- и взрывоопасных веществ. Не разрешается совместное хранение реактивов, способных реагировать друг с другом с выделением тепла или горючих газов. Запрещается также совместно хранить вещества, которые в случае возникновения пожара нельзя тушить одним огнетушащим средством.

16.  В рабочих помещениях допускается хранить нелетучие, непожароопасные и малотоксичные твердые вещества и водные растворы, разбавленные кислоты и щелочи, в количествах, необходимых для анализов.

17. Концентрированные растворы щелочей хранят в вытяжном шкафу, отдельно от кислот, в полиэтиленовой таре. Вместе с щелочами хранится аммиак.

18. Концентрированные кислоты хранятся в стеклянной посуде с притертыми стеклянными крышками или пластмассовыми пробками в эксикаторе или стеклянной емкости с крышкой в вытяжном шкафу. Для лучшей герметичности надевают резиновые колпачки.

19.  Хранение легковоспламеняющихся жидкостей (ЛВЖ) допускается в толстостенных, снабженных герметичными пробками бутылях, особо опасные ЛВЖ - в объеме не более суточной потребности.

20. Склянки с концентрированным бромом хранят в коробке или полиэтиленовой банке с листовым асбестом в закрывающемся сейфе.

21

21. Бромная вода хранится в склянках с колпачками, за неимением последних допускается хранение в эксикаторе с притертой крышкой в вытяжном шкафу.

22. Органические вещества с резким раздражающим запахом (пиридин, изоамиловый спирт и др.) хранятся в склянках, хорошо закрытых пробками с резиновыми колпачками.

23. Металлическая ртуть и другие ядовитые вещества хранятся в запирающихся шкафах (сейфах) в строгом соответствии с инструкциями по их хранению.

24. Едкие вещества (железо треххлористое, йод, триэтаноламин, валериановая, пропионовая и др. органические кислоты) хранятся в стеклянной посуде с притертыми пробками в металлическом ящике под вытяжным шкафом. Для лучшей герметичности на пробки надевают резиновые колпачки.

25. Запасы пожароопасных реактивов должны храниться в изолированных, хорошо вентилируемых помещениях вдали от отопительных приборов и прямых лучей солнца. Совместное хранение в одном помещении самовоспламеняющихся, огнеопасных и взрывоопасных веществ не допускается.

26. Разбавленные растворы кислот (за исключением плавиковой) также хранят в стеклянной посуде, а щелочей - в полиэтиленовой таре.

27.  Для приготовления растворов серной, азотной и других кислот их необходимо приливать в воду тонкой струей при непрерывном помешивании. Для этого используют термостойкую посуду, так как процесс растворения сопровождается сильным разогреванием. Приливать воду в кислоты запрещается! [9]

22

В ходе выполненных работ по определению общей жесткости, сульфатов и хлоридов были получены результаты, представленные в виде таблиц.

Определение общей жесткости природных вод Партизанского водохранилища комплексонометрически согласно ГОСТ 31954-2012

Объем трилона Б, пошедший на титрование,	Объем аликвоты,	Жесткость, °Ж		Норма СанПиН 2.1.4.1074-01, °Ж
9,6	100	4,8±0,05	4,8±0,05	До 7,0
9,7		4,85±0,05
9,6		4,85±0,05

Определение общей жесткости природных вод Симферопольского водохранилища комплексонометрически согласно ГОСТ 31954-2012

Объем трилона Б, пошедший на титрование,	Объем аликвоты,	Жесткость, °Ж		Норма СанПиН 2.1.4.1074-01,°Ж
9,8	100	4,9±0,05	4,8±0,05	До 7,0

Продолжение таблицы….

23

Объем трилона Б, пошедший на титрование,	Объем аликвоты,	Жесткость, °Ж		Норма СанПиН 2.1.4.1074-01, °Ж
9,7	100	4,85±0,05	4,8±0,05	До 7,0
9,8		4,9±0,05

Определение общей жесткости природных вод Аянского водохранилища комплексонометрически согласно ГОСТ 31954-2012

Объем трилона Б, пошедший на титрование,	Объем аликвоты,	Жесткость, °Ж		Норма СанПиН 2.1.4.1074-01, °Ж
6,8	100	3,4±0,05	3,37±0,05	До 7,0
6,7		3,35±0,05
6,7		3,35±0,05

Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием в природных водах Партизанского водохранилища согласно ГОСТ 31940-2012

24

Объем хлорида бария, пошедший на титрование,	Объем аликвоты,	Массовая концентрация сульфатов Х,	Массовая концентрация сульфатов ,	Норма СанПиН 2.1.4.1074-01,
3,1	100	29,76±11%	30,4±11 %	До 500
3,2		30, 72±11%
3,2		30, 72±11%

Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием в природных водах Симферпольского водохранилища согласно ГОСТ 31940-2012

Объем хлорида бария, пошедший на титрование,	Объем аликвоты,	Массовая концентрация сульфатов Х,	Массовая концентрация сульфатов ,	Норма СанПиН 2.1.4.1074-01,
4,0	100	38,40±11%	38,72±11 %	До 500
4,0		38,40±11%
4,1		39,36±11%

25

Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием в природных водах Аянского водохранилища согласно ГОСТ 31940-2012

Объем хлорида бария, пошедший на титрование,	Объем аликвоты,	Массовая концентрация сульфатов Х,	Массовая концентрация сульфатов ,	Норма СанПиН 2.1.4.1074-01,
0,8	100	7, 68±11%	7,36±11 %	До 500
0,7		6,72±11%
0,8		7, 68±11%

Определение содержания хлор - иона титрованием азотнокислым серебром в природных водах Партизанского водохранилища согласно ГОСТ 4245-72

Количество азотнокислого серебра, потраченного на титрование	Объем аликвоты,	Массовая концентрация сульфатов Х,	Массовая концентрация сульфатов ,	Норма СанПиН 2.1.4.1074-01,
1,6	100	8	7,8	До 350
1,5		7,5
1,6		8

26

Определение содержания хлор - иона титрованием азотнокислым серебром в природных водах Симферопольского водохранилища согласно ГОСТ 4245-72

Количество азотнокислого серебра, потраченного на титрование	Объем аликвоты,	Массовая концентрация сульфатов Х,	Массовая концентрация сульфатов ,	Норма СанПиН 2.1.4.1074-01,
3,3	100	16,5	16,7	До 350
3,3		16,5
3,4		17

Определение содержания хлор - иона титрованием азотнокислым серебром в природных водах Аянского водохранилища согласно ГОСТ 4245-72

Количество азотнокислого серебра, потраченного на титрование	Объем аликвоты,	Массовая концентрация сульфатов Х,	Массовая концентрация сульфатов ,	Норма СанПиН 2.1.4.1074-01,
0,9	100	4,5	4,17	До 350
0,8		4
0,8		4

27

Также была произведена обработка результатов методами математической статистики. Полученные данные представлены в виде таблиц.

Математическая обработка результатов определения общей жесткости природных вод Партизанского водохранилища комплексонометрически согласно ГОСТ 31954-2012

№ П ̸ п			V	S		ε	x ± ε	Ϭ, %
1	4,8	4,8	0,0005	0,0070	0,023	0,013	4,8±0,013	0,43
2	4,85
3	4,8

Математическая обработка результатов определения общей

жесткости природных вод Симферопольского водохранилища комплексонометрически согласно ГОСТ 31954-2012

№ П ̸ п			V	S		ε	x ± ε	Ϭ, %
1	4,9	4,9	0,00025	0,0035	0,12	0,0064	4,9±0,0064	0,21
2	4,85
3	4,9

Математическая обработка результатов определения общей

жесткости природных вод Аянского водохранилища комплексонометрически согласно ГОСТ 31954-2012

28

№ П ̸ п			V	S		ε	x ± ε	Ϭ, %
1	7,68	7, 36	0,46	0,68	2,266	4,165	7,36±4,165	1, 3
2	6,72
3	7,68

Математическая обработка результатов определения сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием в природных водах Партизанского водохранилища согласно ГОСТ 31940-2012

№ П ̸ п			V	S		ε	x ± ε	Ϭ, %
1	29,76	30, 4	0, 512	0,0227	3,1	4,9	30, 4±4,9	10,1
2	30,72
3	30,72

Математическая обработка результатов определения сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием в природных водах Симферопольского водохранилища согласно ГОСТ 31940-2012

№ П ̸ п			V	S		ε	x ± ε	Ϭ, %
1	38,40	38,72	0, 05	0,022	3,0	4,5	38,72±4,5	9,7
2	38,40
3	39,38

Математическая обработка результатов определения сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием в природных водах Аянского водохранилища согласно ГОСТ 31940-2012

29

№ П ̸ п			V	S		ε	x ± ε	Ϭ, %
1	7,68	7,36	0, 051	0, 024	3,4	4,8	7,36±4,8	9,9
2	6,72
3	7,68

Математическая обработка результатов определения хлор - иона титрованием азотнокислым серебром в природных водах Партизанского водохранилища согласно ГОСТ 4245-72

№ П ̸ п			V	S		ε	x ± ε	Ϭ, %
1	8	7,8	0,02	0,14	3,6	4,9	7,8±4,9	1,7
2	7,5
3	8

Математическая обработка результатов определения хлор - иона титрованием азотнокислым серебром в природных водах Симферопольского водохранилища согласно ГОСТ 4245-72

№ П ̸ п			V	S		ε	x ± ε	Ϭ, %
1	16,5	16,7	0,04	0,2	4,8	6,2	16,7±6,2	1,9
2	16,5
3	17

Математическая обработка результатов определения хлор - иона титрованием азотнокислым серебром в природных водах Аянского водохранилища согласно ГОСТ 4245-72

№ П ̸ п			V	S		ε	x ± ε	Ϭ, %
1	4,5	4,17	0,05	0,22	5,0	6,6	4,17±6,6	1,8
2	4
3	4

30

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В данной курсовой работе было изучено использование титриметрических методов анализа природных вод. Основным показателями качества воды, получаемые этими методами являются общая жесткость, содержания сульфат- и хлорид- ионов. Объектом исследования были природные воды Партизанского, Симферопольского и Аянского водохранилищ.

Исходя из результатов, можно сделать вывод, что данная вода пригодна для употребления. Полученные данные соответствуют требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01. Также результаты математической обработки результатов анализа всех образцов находятся в допустимых приделах, что свидетельствует о воспроизводимости проведенных опытов.

 Для улучшения этого показателя следует тщательно соблюдать все правила приготовления растворов для титриметрического анализа, их стандартизации. Также следить за правильностью расчетов и стабильности влажности, давления и температуры, поскольку это может исказить результаты исследования.

Титриметрический метод анализа в целом имеет среднюю чувствительность, но быстрота определения, относительная дешевизна и простота оборудования являются несомненными приемуществами метода и продлевают его популярность на долгие годы.

31

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

Кульский Л. А., Накорчевекая В. Ф. Химия воды: Физико-химические процессы об­работки природных и сточных вод/ Л. А Кульский,

В. Ф.Накорчевская Вища школа. Голов­ное изд-во, 1983.—240 с.