Металлографические исследования микроструктуры металлов и сплавов

Цель работы:

1. Изучение методики микроскопического анализа структуры металлов и сплавов.

2.Изучение типичных структур некоторых металлов и сплавов (углеродистой, легированной сталей, цветных металлов, чугунов).

3.Оценка величины зерна стали.

Оборудование и материалы: Металлографический микроскоп, видеоокуляр DCM130 или цифровая фотокамера, компьютер, монитор, набор микрошлифов сталей, цветных металлов и чугуна, фотографии микроструктур сталей.

Задание:

1. Изучите теоретическую часть работы.
2. Ознакомьтесь с теоретическим устройством и работой металлографического микроскопа.
3. Определите общее увеличение микроскопа с заданными объективом и окуляром.
4. Исследуйте под микроскопом шлифы углеродистых и легированных сталей, цветных металлов, чугунов, сделайте фотографии наблюдаемых структур.
5. Определите характерные признаки фазы в наблюдаемых структурах.
6. Произведите оценку величины зерна.

Содержание отчета:

1. Назначение микроанализа.
2. Методика и результаты определения общего увеличения микроскопа.
3. Фотографии структур исследованных сплавов с их краткой характеристикой.
4. Определение величины зерна по фотографии микроструктуры стали.

    Микроскопический анализ заключается в исследовании структуры материалов при больших увеличениях с помощью микроскопа. Наблюдаемая структура называется микроструктурой. В зависимости от требуемого увеличения в микроскопах используют:

1. Белый свет и обычные оптические системы, меняющиеся комбинацией стеклянных линз и призм (оптическая микроскопия). Оптические микроскопы обеспечивают увеличение до 2000 раз при разрешающей способности 0,2·10^-3 мм.

2. Поток электронов, для создания оптических систем в которых необходимо применять электромагнитные или электростатические линзы - электронная микроскопия. В электронных микроскопах увеличение достигает 20000 раз, а разрешающая способность (8-10)·10^-7 мм.

Микроанализ позволяет определить форму и размер кристаллических зерен, из которых состоит металл или сплав; изменение внутреннего строения сплава под влиянием механической, термической или химико-термической обработки; микродефекты материала – микротрещины, неметаллические включения – сульфиды, оксиды и др.; характер обработки металла и т.д.

Изучение микроструктуры проводят на микрошлифах, которые получают вырезкой образцов из исследуемого материала и специальным образом подготавливают поверхность для микроанализа.

В зависимости от цели исследования и формы исследуемой детали выбирают место вырезки образцов сравнительно небольших размеров: диаметром 10 -15 мм при высоте 10-20 мм. Затем, используя наждачный круг или напильник, добиваются плоской поверхности, которую шлифуют вручную или на специальных станках применяя крупнозернистые, а затем мелкозернистые шкурки. После шлифования образец полируют для удаления мелких рисок, оставшихся после шлифования. Полирование ведут на полировальном станке, вращающийся диск которого обтянут материалом (фетр, бархат и т.п.). При полировании используют различные абразивные вещества (окись хрома, окись алюминия и т.д.), которые периодически наносят в виде водной суспензии на материал. Полированную поверхность подвергают травлению определенным химическим реактивом для выявления микроструктуры сплава. Для выявления структуры сталей и чугунов после различных видов термической и химико-термической обработки широко используется 2-4 % спиртовой раствор азотной кислоты.

Приготовленные микрошлифы исследуются с помощью металлографического микроскопа, который позволяет рассматривать непрозрачные тела в отраженном свете.

Микроскоп представляет собой оптическое устройство, состоящее из двух увеличивающих систем – объектива и окуляра.

  Объектив, представляющий собой сложное сочетание линз, расположенных в одной оправе, дает действительное увеличение обратное изображение микроструктуры.

  Окуляр представляет собой лупу с увеличением до 20 раз и предназначен для увеличения изображения, полученного объективом.

   Общее увеличение, которое дают микроскопу совместно объектив и окулятор при визуальном наблюдении, равно

       Nm=Nоб*Nок=L/Fоб*250/Fок,

 где Fоб, Fок – фокусные расстояния объектива и окуляра;

250 – нормальное расстояние для зрения, мм;

L – оптическая длина тубуса.

Определение величины зерна. Существует много методов определения величины зерна.

Наиболее доступные - методы визуальной оценки, площадей и случайных секущих. Величина действительного зерна, т.е. зерна, которое имеет сплав в условиях эксплуатации и которое образуется при данном виде обработки, определяется на микрошлифах путем травления или на фотографиях микрошлифов.

Размер зерна определяют следующими методами:

1) Визуальным – сравнением видимых под микроскопом зерен при увеличении в 100 раз с эталонными или стандартными шкалами;

2) Подсчетом числа зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа, с определением среднего диаметра и средней площади зерна;

3) Подсчетом числа пересечений границ зерен отрезками прямых с определением среднего условного диаметра (в случае равноосных зерен), числа зерен в 1 в случае неравноосных зерен.

Следует заметить, что в случае разнозернистой структуры средние размеры (диаметр, площадь зерен) не являются характеристиками структуры.

Подсчет числа зерен проводят на матовом стекле камеры металломикроскопа или на микрофотографиях, в которых поле зрения ограничено одной из плоских фигур – окружностью, квадратом или прямоугольником, площадь которых отвечает 0,5 мм² поверхности шлифа при увеличении в 100 раз. Общее число зерен на этой площади и при этом увеличении = +  для круга или = + для прямоугольника или квадрата, где n₁ -  число зерен, попавших внутрь выбранной плоской фигуры, а n₂ - число зерен, пересеченных ее границами. Число зерен, приходящихся на 1 мм² площади шлифа, равно 2n₁₀₀ . При увеличении, отличном от 100, число зерен, приходящихся на 1 мм² поверхности шлифа, подсчитывают по формуле m=2(g/100)²n_g, где n_g - число зерен, находящихся внутри плоской фигуры, ограничивающей поле зрения на шлифе или фотографии при увеличении g. Подсчет общего числа зерен проводят не менее чем в трех характерных местах шлифа и по ним рассчитывают их среднее арифметическое значение. Среднюю площадь сечения зерна α и диаметр зерен вычисляют по формулам α=1/m и =1/ . Сравнение этих значений m, α и d_m с указанными в табл.1 определяют номер зерна.

В табл.1 приведены результаты расчета параметров зерна: для их номеров (G) от 3-го до 14-го – средней площади сечения, среднего числа зерен на площади в 1 мм² и в объеме 1 мм³,среднего и условного диаметра зерна.

Для определения среднего условного диаметра d_L в случае равноосных зерен или числа зерен в 1 мм³ в случае неравноосных зерен применяют метод подсчета пересечений границ зерен отрезком прямой на матовом стекле микроскопа или микрофотографии. Проводится несколько отрезков произвольной длины так, чтобы каждый из них пересекал не менее 10 зерен, а увеличение микроскопа (или микрофотографии) должно быть таким, чтобы на исследуемой поверхности было не менее 50 зерен. При этом подсчитывают точки пересечения прямых линий с границами зерен ( или число пересеченных зерен). Средний условный диаметр зерна определяют по формуле d_L = L/N, где L- суммарная длина отрезков, выраженная в миллиметрах натуральной величины на шлифе, а              N– суммарное число зерен, пересеченных отрезками длинной L. Чем больше число пересеченных зерен, тем больше номер зерна. Но при этом надо учитывать и принятые увеличения.

Таблица 1. Расчет параметров оценки зерна

Номер зерна,G	Средняя площадь сечения зерна α,	Среднее число зерен m на площади 1	Среднее число зерен  в 1	Средний диаметр зерна , мм	Средний условный диаметр зерна , мм
-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14	1 0,5 0,25 0,125 0,0625 0,0612 0,0156 0,00781 0,00390 0,00195 0,00098 0,00049 0,000244 0,000122 0,000061 0,000031 0,000015 0,000008	1 2 4 8 16 32 64 128 256 512 1024 2048 4096 8192 16384 32768 65536 131072	1 2,8 8 22,6 64 181 512 1448 4096 11585 32768 92682 262144 741485 2097152 5931008 16777216 47449064	1,0 0,707 0,5 0,353 0,250 0,177 0,125 0,088 0,062 0,044 0,031 0,022 0,015 0,011 0,0079 0,0056 0,0039 0,0027	0,875 0,650 0,444 0,313 0,222 0,157 0,111 0,0783 0,0553 0,0391 0,0267 0,0196 0,0138 0,0099 0,0069 0,0049 0,0032 0,0027

Число неравноосных зерен в 1 мм³ определяют таким же образом на шлифах, изготовленных вдоль и поперек главной оси симметрии, а отрезки прямых проводят параллельно осям симметрии. Среднее число неравноосных зерен в 1 мм³ объема шлифа вычисляют по формуле, где 0,7 – коэффициент, учитывающий неравноосность зерен; - числа пересечений границ зерен в направлениях x, y и z на 1 мм длины отрезков.

В производственных условиях в большинстве случаев применяют метод визуальной оценки величины зерна в стали. Стандартные номера зерен от 1 до 10 определяются сравнением видимых зерен под микроскопом при 100-кратном увеличении со шкалой стандартных размеров зерна (табл.2). Если размер зерна исследуемого образца выходит за пределы номеров зерен 1-10 шкалы, пользуются другими увеличениями. Номера зерен -3, -2, -1, 0 при 25-кратном увеличении соответствуют номерам 11, 12, 13, 14; при 400-кратном увеличении – номерам 7,8,9,10.

Таким образом, эталонная шкала стандартных размеров зерен состоит из 18 номеров. Зерна с номером до 4 считаются крупными, а свыше 6 – мелкими.

Число зерен должно быть не менее 50. Если их меньше, то используют меньшее увеличение.

Таблица 2. Пересчет номера зерна на стандартное увеличение(х100) при использовании увеличений от 25 до 800           

Контрольные вопросы

1. С какой целью проводится микроанализ сплавов?

2. Опишите методику подготовки микрошлифов.

3. На чем основаны оптическая и электронная микроскопия?

4. Сравните основные характеристики оптических и электронных микроскопов (увеличение, разрешающая способность).

5. Опишите устройство оптического микроскопа.

6. Как рассчитать общее увеличение микроскопа?

7. Когда исследование структуры под микроскопом проводится в светлом, темном поле и когда в поляризованном свете?

8. Какие методы используют для определения величины зерна? Опишите использованную в лабораторной работе методику.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Материаловедение / Б.Н. Арзамасов, В.И. Макарова, Г.Г. Мухин, Н.М. Рыжов, В.И. Силаева. – М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2003.– 648 с.

2. Геллер Ю.А. Материаловедение. Методы анализа, лабораторные работы и задачи: учеб. пособие для вузов / Ю.А. Геллер, А.Г. Рахштадт. - М.: Металлургия, 1989. - 456 с.

3. Гуляев А.П. Металловедение / А.П. Гуляев. - М.: Металлургия, 1986. -544 с.

4. Журавлев В.Н. Машиностроительные стали: справочник / В.Н. Журавлев, О.И. Никонова. - М.: Машиностроение, 1992. -480 с.

5. Золоторевский В.С. Механические свойства металлов / В.С. Золоторевский. - М.: Металлургия, 1983. -350 с.

6. Испытания материалов: справочник: пер. с нем. / под ред. М.Л. Берштейна. – М.: Металлургия, 1979. - 448 с.

7. Лахтин Ю.М. Материаловедение / Ю.М. Лахтин, В.П. Леонтьева.  - М.: Машиностроение, 1990. - 528 с.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к выполнению лабораторных работ № 1-4

 по дисциплине «Материаловедение»

направления подготовки бакалавров 150700 «Машиностроение» по профилю «Оборудование и

 технология сварочного производства»

 очной и заочной форм обучения

Составители:

Селиванов Владимир Федорович

Усачёва Лариса Владимировна

В авторской редакции

Компьютерный набор Л.В. Усачевой

Подписано в печать __.__.2012.

Формат 60х84/16. Бумага для множительных аппаратов.

Усл. печ. л.2,5. Уч.-изд. л. 2,3. Тираж 50 экз. «С» 361.

Заказ № ______

ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный

технический университет»