Повірка вимірювального посуду складається у визначенні його істинної ємкості.

У результаті повірки знаходять поправку. Яка уявляє собоюрізницю між істинною ємкістю і позначеною:

                                                            (3)

9. Цю операцію виконують так, як і калібрування, з тою різницею, що рівновагу досягають не доливанням води, а розміщенням мілких гирь на ту саму шальку вагів, на якій знаходиться колба з налитою водою точно до мітки.

Приклад 2

При повірці мірної колби позначеної ємкості 1000мл отримана наступні дані: температура досліджень 21,8⁰С; маса гирь, які прийшлося покласти на шальку вагів, де знаходиться колба з налитої до мітки, дорівнює 2,78г. Знайти істинний об’єм колби і .

Маса води у колбі дорівнює

,

де 0,99683 – кількість води. зважуване при 21,8⁰С, яке при 20⁰С займає об’єм в 1мл (табличні дані).

Повірка піпеток

10. Чисто вимиту піпетку наповнюють водою до мітки.

11. Виливають воду у зважуваний на аналітичних вагах сухий бюкс (ивконуючи правила роботи з піпеткою).

12. Зважують бюкс з водою на аналітичних вагах з точністю до 3 –го знаку. Всі три операції виконую тричі, і знаходять середнє значення. маси.

13. Середня маси води ділять на ту масу, яка при зважуванні при 20⁰С займає об’єм 1мл.

14. знаходять поправку, знаходячи різницю між вирахованим об’ємом і позначеним.

Приклад 3

Вода, вилита з піпетки місткістю 25мл, при 16,4⁰С важить 24,982г 9середнє з трьох зважувань). Знайти поправку (у таблиці знаходимо знаходимо, що 1мл при 16,4⁰С важить 0,99776г):

Калібрування бюреток

Бюретку калібрують на заводі, але аналітик повинен мати уявлення про цю операцію, щоби не зробити помилок при роботі.

При калібруванні бюретки на ній наносять тількі крайні мітки (0 і 50) і декілька проміжкових. Відстань між ними ділять на більш мілкі, рівні за довжиною (у даному випадку ділять на 500 поділок). Об’єми між поділками однакові тільки у тому випадку, коли трубка ідеально циліндрична, що не можливо. Це обов’язково треба враховувати при перевірці бюретки і при вимірюваннях, починаючи кожне вимірювання з нуля.

Повірка бюретки

Перевірку правильності нанесення всіх 500 або 250 поділок, що нанесені на бюретці, звичайне практичног неможливо. Як правило, перевіряють правильність нанесення тільки міток, що відповідають об’ємам у 5мл, 10мл, 15мл і т.д. Повірка бюретки подібна повірці піпетки.

15.Чисту бюретку заповнюють дистильованоюводою.

16. Рівень води встановлюють точно за нульовою позначкою.

17. Воду три рази зливають до перевіряємої поділки у зважений бюкс і зважують.

18. Вираховують поправку для кожної поділки що перевіряється.

19. За отриманими даними складають таблицю і будують криву поправок.

20. Користуючись кривою поправок, знаходять поправки. Що відповідають не повіренним поділкам.

21 Побудова кривої поправок і користування нею.

На базі отриманих експериментальнодля десяти точок можна вводити поправки тільки для цих точок. Поправки для всіх решта точкок знаходять методом інтерполяції графічно (приклад, таблиця 1, рис 9) приведеної таблиці наносять на графік залежності значення поправки від ємкості бюретки.

Рис 9 Крива поправок для бюретки

Таблиця 1

Vпозн	Маса води, г	Температура, 0С	Калібрувальна маса води , г/мл	, мл
5
10
15
30
25
30
35
40
45
50

По осі ординат відкладають значення поділок бюретки, а по осі абсцис – значення поправок. У цій системі координат визначають точки і об’єднують їх у лінію. Це і є крива поправок бюретки.

Приклад 4

Знайти поправку для 22,50мл з допомогою побудованого графіку поправок (табл 1). .

Зміст звіту

1. Мета роботи.

2. Завдання.

3. Результати виконаних вимірювань.

4. Загальний висновок щодо проведеного аналізу отриманих результатів і роботи в цілому.

Контрольні запитання

1. В чому полягає об’ємний аналіз?

2. Дати визначення одиниці вмісту 1л?

3. Які поправки використовують при гравіметричному визначенні вмісту мірної посуди?.

4. На чому базується одиниця вмісту аналітичної посуди?

5. Що таке поправка на температурний коефіцієнт розширення води?

6. Що таке поправка на розширення скла?

7. Що таке поправка на зважування у повітрі і коли вона не враховується?

8. Назвати і аргументувати всі можливі похибки при визначенні об’єму, і сформулювати загальне правило при аналітичних зважуваннях.

9. Що означає помітка «20⁰С» на мірних колбах?

10. Чому не дозволяється спеціально виливати, «витискати» рештку рідини з піпетки?

11. На який процес (виливання, вливання) калібруються піпетки, мензурки, циліндри?

12. Що таке калібрування і повірка вимірювального посуду?

13. Який спосіб калібрування дає можливість позбутися важливих помилок у вимірюванні.

14. Що таке повірка вимірювального посуду?

15. Чому при вимірювання об’єму з допомогою бюреток обов’язково необхідно доводити мітку розчину до нульової поділки?

Література

1. ДСТУ 2681-94 Метрологія. Терміни та визначення - Київ, Держстандарт України, 1994 - 67 с.

2. ДСТУ 2708:2006 Метрологія. Повірка засобів вимірювальної техніки. Організація і порядок проведення - Київ, Держспоживстандарт України,
2006 - 13c.

3. ДСТУ 3400:2006 Метрологія. Державні випробування засобів вимірювальної техніки. Основні положення, організація, порядок проведення і розгляду результатів - Київ, Держспоживстандарт України, 2006 - 33 c.

4. ГОСТ 8.002-86 ГСИ Государственный надзор и ведомственный контроль за средствами измерения - М., Изд-во стандартов, 1988.

5. ГОСТ 8.010-90 ГСИ Методики выполнения измерений - М., Изд-во стандартов, 1991.

6. A.П. Крешков, А.А. Ярославцев, “Аналитический химический анализ, количественній анализ,” Москва: Химия, с. 244-276, 1982.

НАВЧАЛЬНЕ ВИДАННЯ