Вопрос№3. Приготовление Первичных и вторичных стандартных растворов.

Министерство образования и науки РФ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Московский государственный университет технологий и управления им.

К.Г.Разумовского (Первый казачий университет)»

ЛКИПТ ФГБОУ ВО «МГУТУ им. Разумовского (ПКУ)»

Контрольная работа

По дисциплине аналитическая химия.

Выполнила:

Студент 2 курса

специальность 19.03.04

Болдырев Д.А

Проверила:

Грабарь Е.В.

Липецк, 2018

Вопрос №1. История развития аналитической химии.

История развития аналитической химии неотделима от истории развития химии и химической промышленности.

   Отдельные приемы и методы химического анализа были известны с глубокой древности (распознавание веществ по цвету, запаху, вкусу, твердости). В IX – X вв. на Руси пользовались так называемым «пробирным анализом» (определение чистоты золота, серебра и руд).

   Так, сохранились записи Петра I о выполнении им «пробирного анализа» руд. При этом качественный анализ (определение

качественного состава) всегда предшествовал количественному анализу (определение количественного соотношения компонентов).

   Основоположником качественного анализа считают английского ученого Роберта Бойля, который впервые описал методы обнаружения SO4– и Cl– ионов с помощью Ba– и Ag– ионов, а также применил органические красители в качестве индикаторов (лакмус).

   Однако аналитическая химия начала формироваться в науку после открытия М.В. Ломоносовым закона сохранения веса веществ при химических реакциях и применения весов в химической практике.

   Таким образом, М.В. Ломоносов – основоположник количественного анализа. Современник Ломоносова академик Т.Е. Ловиц установил взаимосвязь между формой кристаллов и их химическим составом: «микрокристаллоскопический анализ».

   Первые классические работы по химическому анализу принадлежат академику В.М. Севергину, опубликовавшему «Руководство по испытанию минеральных вод». В 1844 г. профессор Казанского университета К.К. Клаус, анализируя «сырую платину», обнаружил новый элемент – рутений.

   Переломным этапом в развитии аналитической химии, в становлении ее как науки было открытие периодического закона Д.И. Менделеевым (1869 г.).

   Труды Д.И. Менделеева составили теоретический фундамент методов аналитической химии и определили основное направление ее развития.

В 1871 г. вышло первое руководство по качественному и количественному анализу Н.А. Меншуткина «Аналитическая химия».

   Аналитическая химия создавалась трудами ученых многих стран. Неоценимый вклад в развитие аналитической химии внесли русские ученые: А.П. Виноградов, Н.А. Тананаев, И.П. Алимарин, Ю.А. Золотов, А.П. Крешков, Л.А. Чугаев, М.С. Цвет, Е.А. Божевольнов, В.И. Кузнецов, С.Б. Саввин и др.

   Развитие аналитической химии в первые годы Советской власти проходило в трех основных направлениях:

– помощь предприятиям в выполнении анализов;

– разработка новых методов анализа природных и промышленных объектов;

– получение химических реактивов и препаратов.

В годы ВОВ аналитическая химия выполняла оборонные задания.

   Длительное время в аналитической химии господствовали так называемые «классические» методы анализа.

   Анализ рассматривался как «искусство» и резко зависел от «рук» экспериментатора. Технический прогресс требовал более быстрых, простых методов анализа.

В настоящее время большинство массовых химических анализов выполняется с помощью полуавтоматических и автоматических приборов.

При этом цена оборудования окупается его высокой эффективностью.

Вопрос №2. Качественный анализ анионов.

Открытие анионов основано на тех же принципах, что и открытие катионов: каждый вид анионов с определенными реактивами образует такие новые химические соединения, которые можно легко обнаружить по их внешним признакам. Так же как для катионов, на анионы имеются групповые, общеаналитические и специфические реакции.

Общепринятой аналитической классификации анионов не существует. По наиболее распространенной классификации, основанной на реакциях обмена, все анионы делятся на три аналитические группы (см. таблицу N 2).

К I аналитической группе относятся анионы, образующие мало растворимые в нейтральной среде соли бария. Групповым реактивом анионов этой группы является раствор бария хлорида.

Ко II аналитической группе относятся анионы, образующие осадки с групповым реактивом – серебра нитратом в азотнокислой среде.

К III группе относятся те анионы, которые не имеют общего группового реактива и не осаждаются ни бария хлоридом, ни азотнокислым серебром.

Аналитическая классификация анионов

Вопрос№3. Приготовление Первичных и вторичных стандартных растворов.

Различают первичные и вторичныестандартные растворы.Первичные стандартные растворыготовят:

растворением точной навески установочного вещества (марка х. ч или ч. д. а.), взятой на аналитических весах, в мерной колбе с последующим доведением объема раствора до метки. Ориентировочную массу навески вещества для приготовления раствора рассчитывают по формуле

m(X) = C ( X) · V (X) · M_r ( X);

из «фиксанала» (стандарт-титра). «Фиксанал» представляет собой запаянную стеклянную ампулу, содержащую точную навеску стандартного твердого вещества (или определенный объем стандартного раствора), необходимую для приготовления 1 л точно 0,1000 н. раствора. Для приготовления стандартных растворов из «фиксанала» в горлышко мерной колбы вставляют воронку, в нее помещают стеклянный боек, на который устанавливают ампулу «фиксанала». Легким ударом ампулы о боек разбивают стекло и, пробив верхнее отверстие в ампуле другим бойком, переносят вещество в мерную колбу. Ампулу и воронку тщательно промывают дистиллированной водой, убирают воронку, доводят объем колбы до метки и перемешивают.

Вторичные стандартные растворыготовят приблизительной концентрации взвешиванием на технических весах кристаллических веществ с их последующим растворением или разбавлением более концентрированных растворов. При приготовлении вторичных стандартных растворов нет необходимости брать точную навеску вещества, так как при всей тщательности взятия навески нельзя получить раствор с известной концентрацией. Например, твердыйNaOHвсегда содержит неконтролируемое количествоNa₂CO₃иH₂O, поэтому даже взвешивание на аналитических весах не позволяет получить раствор с точно известной концентрацией. Вещество взвешивают на технических весах, растворяют и разбавляют до определенного объема. Если используют концентрированные растворы для последующего разбавления, то необходимый объем отмеряют мерным цилиндром и разбавляют. Затем концентрацию приготовленного раствора уточняют по подходящему первичному стандартному раствору.

Способы приготовления первичных и вторичных стандартных растворов представлены на схеме: