Методы сканирующей зондовой микроскопии

Сканирующая туннельная микроскопияоснована на явлении туннелирования электронов через узкий потенциальный барьер между металлическим зондом и проводящим образцом во внешнем электрическом поле. Практическим приложением сканирующей электронной микроскопии является исследование неоднородности электрических свойств образцов сложного состава. СТМ представляет собой электромеханическую систему с отрицательной обратной связью. Система обратной связи поддерживает величину туннельного тока между зондом и образцом на заданном уровне (/₀), выбираемом оператором. Контроль величины туннельного тока, а следовательно, и расстояния зонд-поверхность осуществляется посредством перемещения зонда вдоль оси Z с помощью пьезоэлектрического элемента (рис.11).

Рис. 11. Упрощенная схема ТСМ.

Атомно-силовая микроскопия основана на силовом взаимодействии между зондом и поверхностью образца. Для этого используются специальные зондовые датчики, представляющие собой упругую консоль с зондом. Сила действующая на зонд приводит к изгибу консоли, величина которого пропорциональна силе взаимодействия зонда с поверхностью.

Рис. 12. Схема зондового датчика АСМ.

 Элекросиловая микроскопия основана на электрическом взаимодействии зондового датчика с проводящим покрытием и тонкого слоя материала образца находящегося на подложке с хорошей проводимостью. Метод используется для изучения диэлектрических свойств поверхностных слоев образцов.

U_~ - переменное напряжение; U₀ – постоянное напряжение.

Рис. 13. Схема взаимодействия зонда с образцом в ЭСМ.

Магнитно-силовая микроскопияиспользуется для исследования локальных магнитных свойств образца с использованием специальных зондов с магнитным покрытием.

H(r) – магнитно-силовое поле образца;

M(r) – удельная намагниченность ферромагнитного покрытия зонда.

Рис. 14. Схема МСМ.

Использование сканирующей электронной микроскопии

для получения и исследования материалов и наноструктур

В настоящее время электронная микроскопия является основным прямым методом исследования строения наноструктур и микроструктуры материалов. Её основные преимущества перед другими методами микроскопии (важно, что они существуют одновременно): прямое мгновенное формирование изображения (в т.ч. допускающее наблюдение in-situ быстропротекающих процессов), широкой диапазон легко изменяемых увеличений, большая глубина фокуса при высоком разрешении, возможность дифракционного исследования(и, следовательно, получения разнообразной информации о внутренней структуре любого объекта конденсированного состояния: строении, упорядочении, дефектности и т.п.), возможность микрорентгеноспектрального (элементного) анализа и фазового анализа и др.

Её основные недостатки - дороговизна, громоздкость, сложность приборов и их эксплуатации, трудоёмкость и необходимость высокой квалификации для подготовки образца, получения и расшифровки всей вспомогательной информации (например, дифракционной) и совокупности методов, методик.

Возможности: Использование для металлографического исследования дисперсных элементов структуры на масштабах от нано- до микро- : частиц второй фазы, ямок травления, пор, а также начальных очагов разрушения металла при коррозии, эрозии, износе и других видах внешнего воздействия. Автоматизированная обработка изображений, включающая оценку дисперсности среднего размера, протяженности границ, формы и других параметров структуры материалов. Варьирование увеличений в широком диапазоне и большая глубина резкости: упрощение исследование поверхностей, тонких объектов.

Изучение порошков, объектов катализа, продуктов синтеза углеродных и им подобных нанообъектов (нанотрубки, наноленты, нанолуковицы, наноусы, нанонити и их производные), а также пористых объектов, в которых важно оценить морфологию, дисперсию и другие параметры, требующие получение объемной информации. Большая глубина фокуса: позволяет отчетливо и одновременно наблюдать мельчайшие объекты подобного рода и их агломераты, сильно отличающиеся по размерам, например, с радиусом образования от 10 нм до 1 мм. Полутоновые изображения - ключ к объемности и пониманию пространственной конфигурации элементов структуры исследуемого объекта. Метод стереопар для более сложных случаев. Наблюдения и исследования структуры на различных технологических стадиях получения.

Эффект композиционного контраста: позволяет наблюдать и ранжировать по среднему атомному номеру имеющиеся в образце фазы. Метод не требует предварительного травления подготовки объекта (например, шлифа для металлов), что позволяет одновременно осуществлять локальный микрорентгеноспектральный анализ химического состава образца. Стандарт сканирующего электронного микроскопа - приставки-микроанализаторы.

Композиционный контраст: выявляет фазы, границы зерен. Их исследования с помощью микроанализатора: характер распределения элементов по сечению зерна, химический состав различных включений. Компьютерная система с использованием банка данных: позволяет по химическому составу идентифицировать фазы.

Фрактографические исследования: информация о строении излома. Используется для изучения механизма разрушения материалов и выявления причин поломки деталей и конструкций при эксплуатации, а также для определения порога хладноломкости материалов, связанного с переходом от вязкого к хрупкому разрушению и др. Автоматический анализатор изображений компьютера в системе сканирующего электронного микроскопа: позволяет количественно анализировать изображение изломов методами математической статистики, корреляционного анализа и др.

Картины каналирования электронов: дают уникальную информацию о структуре материалов (в этом случае на экране возникают темные линии). Изменяя наклон зонда к поверхности образца на различные углы получают картину каналирования электронов, представляющую собой сетку темных линий, пересекающих светлое поле в различных направлениях. Сравнивая полученную картину с атласом карт, рассчитанных накомпьютера, определяют кристаллографическую ориентацию зерен и параметры кристаллической решетки. По картинам каналирования выявляют также дислокации, блочную структуру и степень ее разориентации. Поскольку каждое зерно имеет определенную картину каналирования, возникает зеренный контраст, который используется для выявления различных дисперсных фаз.

В электронных микроскопах конструкция колонны предусматривает установку различных приставок для получения дополнительной информации о материалах. Характеристическое рентгеновское излучение служит для оценки химического состава материала, в том числе его локальных областей. Катодолюминисценция позволяет определять включения и фазовый состав неметаллических и полупроводниковых материалов. Анализ потока прошедших через образец электронов дает представление о структуре фольг, плёнок, слоёв, нанообъектов подобно тому как это делается в просвечивающем электронном микроскопе. Электронные микроскопы позволяет регистрировать магнитные поля и выявлять доменную структуру. Большие камеры для образцов дают возможность монтировать в них приспособления для проведения различных испытаний. Большая глубина фокуса позволяет исследовать кинетику процессов в образце под действием механических нагрузок, магнитного и электрического полей, химических реактивов, нагрева и охлаждения. В настоящее время для РЭМ может быть использовано до 60 приставок различного функционального назначения.

Контрольные вопросы по электронной микроскопии

1. На чем основаны методы электронной микроскопии? Каковы основные направления ЭМ?

2. Какие явления происходят в твердом теле при облучении его электронным пучком?

3. В чем различие упругого и неупругого рассеяния при взаимодействии электронного пучка с веществом?

4. Чем отличается режим получения изображения в обратно-отраженных электронах и во вторичных электронах в растровой ЭМ?

5. Что такое область взаимодействия электронов с твердым телом и область генерации характеристического рентгеновского излучения? От чего они зависят?

6. Существует ли разница между размерами области взаимодействия электронов с твердым телом и размерами области генерации катодолюминесценции в твердом теле?

7. Каковы особенности трансмиссионной электронной микроскопии?

8. Основные узлы растрового электронного микроскопа. Чем определяется разрешение растрового электронного микроскопа?

9. Детекторы вторичных сигналов в РЭМ.

10. Охарактеризуйте основные разновидности методов сканирующей зондовой микроскопии.