| Катионы IV аналитической группы
|
| Название опыта
(качественной реакции)
| Методика выполнения
| Уравнение реакции
| Аналитический эффект
|
| Действие группового реагента
| На предметное стекло поместите на некотором расстоянии по 2 капли раствора соли цинка и алюминия, добавьте в каждую каплю по 1 капле гидроксида натрия. Проверьте растворимость осадков в избытке реагента.
|
|
|
| Изучение свойств растворов [Al(OH)6]3-, [Cr(OH)6]3-, [Zn(OH)4]2-, [Sn(OH)4]2-, [Sn(OH)6]2-ионов.
| К 5-6 каплям солей Al3+, Zn2+, Cr3+, Sn2+, Sn(IV) прибавляют избыток натрия гидроксида до растворения осадков гидроксидов, которые образуются в начале прибавления. Полученные растворы делят на три части: одну – нагревают, к другой – прибавляют немного твердого аммония хлорида, к третьей – прибавляют по капле раствор хлоридной кислоты.
|
|
|
| Реакции идентификации соединений мышьяка.
|
| Реакция восстановления As (III) и As (V) до AsH3.
| СОЕДИНЕНИЯ МЫШЬЯКА – СИЛЬНЫЙ ЯД!)
В пробирку помещают гранулу металлического цинка, приливают 0,5 мл 2М хлоридной кислоты, 5 капель раствора натрия арсенита и в верхнюю часть пробирки помещают вату, смоченную раствором ацетата свинца. Вату используют для того, чтобы уловить сероводород и серы (IV) оксид (продукты возможного восстановления сульфатной кислоты), которые могут взаимодействовать с меркурия дихлоридом с образованием осадков Hg, HgS черного цвета. Пробирку закрывают полоской фильтровальной бумаги, смоченной 0,01М раствором хлорида ртути (II).
|
|
|
| Реакции идентификации катионов олова (II).
|
| Реакция окисления солей Sn2+ солями Hg2+.
| К 3-4 каплям соли олова (II) прибавляют 5 капель воды, а затем 3 капли раствора соли ртути (II).
|
|
|
| Реакция восстановления Fe3+ до Fe2+
| К 2-3 каплям раствора соли Fe3+ прибавляют по 2 капли 2 М растворов НСl и K3[Fe(CN)6]. К полученной смеси прибавляют каплю раствора соли олова (II).
|
|
|
| Реакции идентификации катионов хрома (III).
|
| Реакция окисление Cr3+ пероксидом водорода.
| К 2-3 каплям раствора соли хрома (III) прибавляют 5-6 капель 2М раствора натрия гидроксида, 2-3 капли 3%-ного раствора пероксида водорода и нагревают пробирку несколько минут на водяной бане до перехода зеленой окраски раствора в желтую
|
|
|
| Реакция образование надхромовой кислоты.
| 1-2 капли раствора калия хромата, разбавленного 5 каплями дистиллированной воды, подкисляют 2 каплями минеральной кислоты, прибавляют 4-5 капель амилового спирта и каплю раствора пероксида водорода.
|
|
|
| Образование окрашенных перлов буры.
| Прокаливают ушко платиновой (или нихромовой) проволоки до красного цвета, дотрагиваются им до твердого натрия тетрабората и прокаливают в пламени газовой горелки, пока масса не перестанет пениться. Охлаждают полученную стекловидную массу и, взяв немного осадка Cr(OH)3, снова прокаливают. После охлаждения отмечают цвет перла в проходящем свете.
|
|
|
| Реакции идентификации катионов цинка.
|
| Действие раствора K4[Fe(CN)6].
| К 2-3 каплям соли цинка добавляют 2 капли раствора K4[Fe(CN)6]. Испытывают отношение полученного осадка к HCl.
|
|
|
| Действие дитизона.
| К 8 каплям раствора соли цинка прибавляют 5 капель аммиачного буферного раствора и 5 капель раствора дитизона.
|
|
|
| С раствором нитрата кобальта.
| На фильтровальную бумагу поместите 1 каплю раствора соли цинка и 1 каплю разбавленной азотной кислоты. Подсушите бумагу и добавьте 1 каплю раствора нитрата кобальта. Фильтровальную бумагу поместите в выпарительную чашку и подожгите.
|
|
|
| Реакции идентификации катионов алюминия.
|
| Действие ализарина.
| К 2-3 каплям раствора соли алюминия прибавляют 10 капель раствора аммиака раствора и 2 капли ализарина. При появлении фиолетовой окраски добавляют по каплям раствор CH3COOH до перехода фиолетовой окраски в красную.
|
|
|
| Действие раствора натрия ацетата.
| К 2-3- каплям раствора соли алюминия добавляют 2 капли раствора натрия ацетата и нагревают на водяной бане.
|
|
|
| Действие кобальта нитрата.
| К 2-3 каплям раствора соли алюминия прибавляют 2 капли раствора аммиака, выпавший осадок Al(OH)3 отфильтровывают, фильтр осторожно высушивают, смачивают разбавленным раствором Co(NO3)2, подсушивают и прокаливают в пламени горелки.
|
|
|
| Реагент
| Продукты аналитических реакций катионов
|
| Zn2+
| Al3+
| Sn2+
| Cr3+
|
| Щелочь
(раствор) NaOH или KOH
| Белый аморфный осадок гидроксида цинка, растворимый в в избытке щелочи.
| Белый осадок гидроксида алюминия, растворимый в избытке щелочи, кислотах, но не растворяется в аммиаке и NH4Cl.
| Белый осадок гидроксида олова, растворимый в избытке щелочи, кислотах.
| Серо-зеленый или сине-фиолетовый осадок гидроксида хрома, растворяется в избытке реагента, частично в аммиаке.
|
| Гидроксид аммония
| Белый аморфный осадок гидроксида цинка, растворимый в избытке реагента с образованием бесцветного комплекса цинка.
| Белый осадок гидроксида алюминия, не растворимый в избытке реагента, кислотах, но не растворяется в аммиаке и NH4Cl.
| Белый осадок гидроксида олова, не растворимый в избытке реагента.
| Серо-зеленый или сине-фиолетовый осадок гидроксида хрома, растворяется в избытке реагента, частично в аммиаке.
|
| Сульфид-ионы (Na2S)
| Белый осадок сульфида цинка ZnS, не растворимый в уксусной кислоте, но растворяется в мининеральных кислотах.
| Белый осадок гидроксида алюминия.
| Темно-коричневый осадок SnS, нерастворимый в щелочах и избытке реагента
| –
|
| K4[Fe(CN)6]
(pH< 7)
| Белый осадок – в нейтральной или слабокислой среде
| –
| –
| –
|
| Дитизон*
| Комплекс красного цвета, который экстрагируется из водной фазы в органическую
| –
| –
| –
|
| Ализарин*
| –
| В аммиачной среде образуется малорастворимый комплекс ярко красного цвета
| –
| –
|
| Алюминон*
| | В уксуснокислой или аммиачной среде образуется комплекс красного цвета
| | |
| *8-оксихинолин
в присутствии ацетата натрия
| –
| Зеленовато-желтый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах
| –
| –
|
| Окислители – пероксид водорода в кислой среде
Пероксид водорода в щелочной среде в присутствии экстрагента (амиловый спирт + диэтиловый эфир)
| –
| –
| –
| Cr3+ окисляется до CrO42-появляется желтая окраска в щелочной среде; в кислой среде оранжевая – Cr2O72-
Образуется надхромовая кислота Н2CrO6, которая неустойчива в воде; в присутствии экстрагента извлекается из воды и органический слой окрашивается в интенсивно-синий цвет
|
| Соли висмута (III) + раствор щелочи
| | | Черный осадок металлического висмута
| |
| Пламя горелки
| | | Синее окрашивание
| |
