Сурет - Брентано фокустау схемасы

         Рентген фазалық талдауға монолиттік және ұнтақты үлгілерді дайындау ережелерімен танысу және меңгеру. Дифрактометр үлгілері арнайы біріктіру материалымен байланысқан ұнтақ күйінде, ұнтақтан престелген таблетка күйінде және монолиттік кесінді ретінде болады. Ұнтақты үлгілер. Ұнтақты аз шашырататын, рентген сәулесін аз жұтатын және өз сызықтарын бермейтін затпен араластырып (вазелин, силиконды май және т.б.) рентгендік кюветаға біртекті қылып беткі жазықтығын түзу кювета шетінен аспайтындай етіп орналастырады. Егер ұнтақ бөлшектері сфералық болса , онда оларды спиртпен араластырып, престеу арқылы кюветаға орналастырады. Егер де олардың пішіні басқалай болса престеу кезінде талдауға кері әсер ететін қажет емес текстура пайда болуы мүмкін. Монолитті үлгілердің бетін түзеу үшін тегістейді. Электрохимиялық әдіспен жылтыратып, ақау пайда болған қабатынан тазартады (0,15-0,2 мм). Жазық үлгінің өлшемі 8*8 мм аз болмауы керек және ол 25мм кюветаға сиуы тиіс. Қалыңдығы 10-15мм аспау керек. Үлгіні кюветаның ортасына жабыстырылған аз мөлшерлі пластилинмен бекітеміз. Үлгі тегіс болуы тиіс. Кювета наниометрлік приставкға орналастырылады. Үлгіні түсіру кезінде кюветаның центрінен өтетін ось бойымен айналдырады. Ол дифракциялық көріністің қалыптасуына қатысатын эффективті көлемнің артуы және тесктураның әсерін азайту үшін. Фазалардың кристалдық құрылымын анықтау Бравэ торының, оның периодының, ұяшықтағы атомдардың санының және орналасуының орнығуын ұсынады. Бұл мәселе рентгенограмма сызықтарын индицирлеу жолымен шешіледі.

Рентгенограмма сызықтарын индицирлеу деп рентгенограмманың әрбір сызықтарының интерференция индекстерін (HKL) анықтау жұмыстарын түсінеміз. Интерференция индекстері жазықтықтар (бұл жазықтықтарда шағылысу рентгенограммадағы берінген сызықты береді) шоғырларының (hkl) индекстерінің шағылулар ретіне көейтіндісіне тең:

H= nh; K= nk; L= nl

hkl индекстерін құрайтын сандар ортақ бөлгішке ие бола алмайды, сондықтан да берілген сызықтың HKL индекстерін біле отырып, шағылысу есебінен, бұл сызық қандай жазықтықтан және жазықтықтың қандай ретінен алынғанын анықтауға болады.

(200)-ге тең индексі бар сызық (100) жазықтығынан екінші реттік шағылысу нәтижесінде алынды, ал (400) сызық – дәл сол жазықтықтан төртінші реттік шағылу арқасында алынды. (420) сызық – (210) жазықтықтан екінші реттік шағылу нәтижесінде алынды және т.б.

Рентгенқұрылымдық анализдің ең маңызды 1 бөлігі ол – үлгінің фазалық немесе заттық құрылымын анықтау. Рентгенқұрылымдық әдіс ең сенімге ие және қымбат емес әдістердің бірі болып табылады. Бұл әдіс заттың көптігін талап етпейді ,маызды затқа зақым тигізбей анализ жасауға мүмкіндік береді. Сапалық анализдың қолдану аясы өте кең ,әр түрлі , ғылыми жұмыстар мен сапаны сақтауда пайдасы зор. Металургияда заттың бастапқы сипатын,синтезделген өнімдерді, термиялық-химиялық өңдеуден кейінгі заттарды, пленкалар мен қаптамаларды зерттеуге мүмкіндік береді т.б

Әрбір фаза, өзінің кристалдық құрылымымен сипатталады,осы фазаға ғана тән мәндер мен сипаттарға ие болады. Вульфа-Брэгга формуласынан карағанда, әрбір жазықтық аралыққа белгілі бір бұрыш сәйкес келеді q (l берілген жағдайда). Осыдан, белгілі бір фазаға жазықтық аралығыныңи жинақтарына белгіленген сызықтар жиыны пайда болады.

Фазалық анализ үшін ең бастысы - d/n дәл есептеу және сызықтың интенсифтілігі.Бұны алу үшін дифрогтметр қолданады. Дифрогтограмма бойынша есептеу  Вульфа-Брэгга формуласы арқылы жүргізіледі.

lорнына кейде l_{a ср} қолданады К- сериялы:

                                   l_aср=(2l_a1+l_a2)/3                                         (2)

Кейде сызығын қолданады К_a1. q есептеу d/n табуға көмек береді. Вульфа-Брэгга b-сызықтарды алып тастау керек (b-жарығы үшін фильтр болмаса).

«Үлгі әдісімен» интерференция индекстерін анықтау әртүрлі сингониялар үшін әртүрлі әдістермен жүргізіледі. HKL–ді анықтауға арналған бастапқы формула барлық жағдайда Вульф-Брэгг формуласы болып табылады:

2 dHKL sin =

(2.1)

Кристаллографияда ұяшық периоды мен жазықтықаралық қашықтық арасында байланыс бар екені белгілі. Кубтық ұяшық үшін, мысалы, ол мынадай өрнекпен анықталады:

(2.1)-ші өрнектегі d_HKL= d/n мәнін (2.2)-ші өрнекке қоя отырып мынаны аламыз:

Sin2 =( 2/4a2)(H2 + K2 + L2)

(2.3)

Бұл квадраттық форма деп аталады.

2.1 кестеде кең таралған сингонияларға арналған квадраттық формалар келтірілген.

2.1 кесте. Кейбір сингонияларға арналған квадраттық формалар

Сингония	Квадраттық форма
Кубтық	Sin2
Тетрагональдық
Гексагональдық және гексагональдық остердегі ромбоэдрлік
Ромбалық

Сонымен, sin -нің, сәйкесінше d_HKL–ның әрбір мәні үшін HKL интерференция индекстерінің белгілі бір мәні сәйкес келеді. Базисті күрделі торлар жағдайында кейбір шағылулар заңдылықпен өшеді, сәйкес келетін HKL индекстері бар сызықтар рентгенограммада болмайды.

Өшу заңдылығы торлардың симметриясына және элементар ұяшықтағы атомдардың орналасуына (яғни тор типіне) тәуелді және оларды интенсивтіліктің құрылымдық факторының нөлге тең болу шартынан анықтайды. 

Көлемі центрленген тор жағдайында (H+K+L) индекстерінің қосындысы тақ сан болатын сызық өшеді.

Қыры центрленген тор жағдайында H, K және L индекстері әртүрлі жұп сандар болатын сызық өшеді.

Алмаз торы сияқты кубтық тор жағдайында H, K және L -  индекстері әртүрлі жұп сандар болатын сзықтар және сол қосысындысы төртке бөлінбейтін тақ индекстері бар сызықтар өшеді.

Гексогональдық тұтасқан тор жағдайында L индексі тақ сан болатын, ал H+2K  қосындысы үшке еселі болатын сызықтар, сонымен қатар, L -дің жұп мәні кезіндегі 00 L түріндегі сызықтар.  

Барлық мүмкін болатын өшулердің жүйеленуі 4 қосымшада келтірілген.

Айтарлықтай маңызды кубтық торлардың алғашқы он сызығы үшін мүмкін болатын интерференция индекстері 2.2. кестеде келтірілген.