Химическая посуда специального назначения

Холодильники. Не только при перегонке, но и вообще при нагревании для конденсации паров требуются холодильники. Для охлаждения в них обычно применяется проточная водопроводная вода. Кроме того, для дополнительного охлаждения приемник при перегонке погружают в охлаждающую баню.

Стеклянные холодильники состоят из внутренней трубки и окружающей ее рубашки или муфты. Внутренняя трубка у холодильников Либиха (прямых холодильников) прямая, а во многих холодильниках более новых типов состоит из шарообразных расширений или имеет форму змеевика. Такая форма позволяет увеличить поверхность охлаждения. Через рубашку должна проходить охлаждающая вода.

Можно изготовить самодельный холодильник, вставив узкую стеклянную трубку в более короткую широкую стеклянную трубку с помощью двух резиновых пробок с двумя отверстиями в каждой. Во второе, свободное отверстие в каждой из пробок вставим по короткой изогнутой стеклянной трубке. Надев на них шланги, можно пропустить через рубашку воду. В любой холодильник вода всегда должна поступать снизу, чтобы рубашка была заполнена водой.

При выполнении опытов, описанных в этой книге, удобен простой и эффективный холодильник собственного изготовления. Сделать его легко - достаточно просто намотать спиралью тонкую свинцовую трубку на охлаждаемую стеклянную трубку и с помощью резиновых шлангов подключить свинцовый змеевик к водопроводному крану. Благодаря высокой теплопроводности свинца при этом обеспечивается эффективное охлаждение. Особое преимущество такого холодильника заключается в том, что его очень легко соединить с другими частями любой установки. В качестве свинцовой трубки можно взять оболочку свинцового телефонного кабеля, вытащив из нее содержимое. Нам понадобятся два обрезка кабеля длиной 0,5-1 м. Такие отходы нередко остаются при работах на линиях телефонной сети.

Капельная и делительная воронки. Капельную воронку сделаем из обычной стеклянной воронки и стеклянной трубки. Соединим их кусочком резинового шланга и наденем на него винтовой зажим.

Для разделения несмешивающихся жидкостей удобна делительная воронка. Нам понадобится воронка вместимостью 100 мл. Можно также разделять жидкости в капельной воронке или в пробирке, многократно сливая верхний слой или отбирая соответствующий слой пипеткой.

Промывные склянки. Для очистки и пропускания газов приготовим несколько промывных склянок очень простой конструкции. Каждая из них будет представлять собой пробирку, в которую вставлена пробка с двумя изогнутыми стеклянными трубками. Удобнее пробирки с боковым отводом, в которые достаточно вставить пробку лишь с одной изогнутой стеклянной трубкой. Эту трубку вставляют в пробку, разумеется, длинным коленом. Пробки нужно вставлять в пробирки как можно плотнее, чтобы они не выбивались при избыточном давлении. Лучше всего прикреплять их к пробиркам проволокой.

Промывалки. Нам понадобятся две промывалки. В одну из них нальем водопроводную воду, а в другую - дистиллированную или чистую дождевую воду. Можно приобрести готовую промывалку или взять полиэтиленовую бутылку и закрыть ее пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой, согнутой в верхней части. Сжимая бутылку, мы можем выдавливать из промывалки требуемое количество воды. Такая промывалка лучше обычно применяемой стеклянной, в которой конец трубки приходится брать в рот.

Приборы для получения газа. Для получения газов из твердого вещества и жидкости (например, водорода из цинка и разбавленной серной кислоты или диоксида углерода из кусочков мрамора и разбавленной соляной кислоты) используем один из простых приборов, изображенных на рисунке.

Трубка капельной воронки должна быть не слишком короткой и все время заполненной жидкостью - иначе газ вследствие своего избыточного давления вытеснит жидкость из трубки и кислота начнет разбрызгиваться (Удобнее использовать для получения газа прибор, изображенный на рисунке в центре, дополнив его простым усовершенствованием. В этом случае подойдет делительная или капельная воронка с короткой трубкой. К отводу колбы Бунзена (коническая плоскодонная колба с отводом) присоединим стеклянный тройник и один конец его соединим с изогнутой стеклянной трубкой, вставленной в пробку делительной воронки. Куски резинового шланга, которые мы используем для соединений, должны быть как можно короче при работе с газами, разрушающими резину. — Прим. перев.).

Поместим в колбу твердое вещество и затем очень медленно начнем добавлять жидкость. Обычно тотчас начинается интенсивное выделение газа. Лишь изредка необходимо осторожное нагревание. Пока газ выделяется, ни в коем случае нельзя перекрывать ему выход, иначе избыточное давление разорвет сосуд, в котором он образуется. Напротив, при пропускании газа в жидкость, в которой он легко растворяется, кран или зажим на выходе из прибора для выделения газа нужно закрыть, как только выделение газа прекратится. Иначе содержащийся в этом приборе газ растворяется и в результате жидкость засасывается в прибор из сосуда, в котором газ поглощался.

Автоматическое регулирование равномерного выделения газа обеспечивается аппаратом Киппа. Для малых количеств сильно упрощенную модель такого прибора можно собрать самостоятельно. Возьмем для этого U-образную трубку, пробирку для полумикроанализа с отверстием в дне, немного стекловаты, пробки с трубками и зажимы (см. рисунок). Чтобы привести прибор в действие, наполовину заполним U-образную трубку жидкостью, а твердое вещество поместим в пробирку. Если закрыть кран, то выделяющийся газ вскоре вытеснит жидкость в другое колено трубки. Вследствие этого выделение газа прекратится.

Приборы для перегонки понадобятся нам очень часто и в различных вариантах. В каждом случае они подробно описаны в соответствующих разделах книги. Все же всегда полезно иметь наготове два простых прибора: один из двух пробирок, а второй - для перегонки большего количества жидкости, включающий коническую колбу в качестве куба и несколько бутылочек-приемников. Для охлаждения подойдет описанный выше змеевик из свинцовой трубки. Ко второму прибору подберем термометр, С помощью этого прибора можно самостоятельно получать небольшие количества дистиллированной воды.

Приборы для фильтрования. Осадок можно отделить от жидкости в простейшем случае отстаиванием и сливанием жидкости (декантацией). Все же при этом часто получается мутная жидкость и приходится применять фильтрование. Простейший прибор для фильтрования состоит из проволочной подставки, которую мы можем сами выгнуть из проволоки, стеклянной воронки и химического стакана. Фильтр складывают в 4 раза, как показано на рисунке, вставляют в воронку и вначале увлажняют водой или соответствующим растворителем. При фильтровании объемистых или очень тонких осадков часто бывает, что раствор проходит через фильтр очень медленно. Через некоторое время совсем перестает проходить, поскольку поры фильтра постепенно забиваются частицами осадка. В таких случаях фильтруют под вакуумом - тогда раствор проходит через нутч-фильтр под давлением атмосферного воздуха. Прибор для фильтрования с отсасыванием состоит из сетчатой фарфоровой или стеклянной воронки (воронки Бюхнера)

Водоструйные насосы - насосы, создающие разрежение благодаря тому, что воздух засасывается в них струёй воды. Обычный стеклянный водоструйный насос дешев. Поскольку через него должен проходить сильный ток воды, нужно очень надежно присоединить насос к водопроводному крану при помощи толстостенного резинового шланга. Этот кусок шланга закрепим на кране плотно скрученной стальной проволокой. Намного прочнее и производительнее стеклянных насосов металлические или пластмассовые насосы. Сосуд, из которого отсасывается воздух, соединяется с насосом толстостенным резиновым (так называемым вакуумным) шлангом, потому что стенки обычных резиновых трубок слипаются и соединение нарушается. Сосуды, из которых отсасывают воздух, должны быть толстостенными и безупречно надежными. При их выборе нужно обращать внимание даже на самые мелкие трещины. Кроме того, эти сосуды должны быть сферическими - иначе они не выдержат разности давлений. Ни в коем случае нельзя отсасывать воздух из плоскодонных колб, потому что они легко могут лопнуть под давлением атмосферного воздуха снаружи (Колбы Бунзена тоже плоскодонные, но их можно применять, потому что они изготовлены из очень толстого стекла. Однако при работе с ними требуется осторожность. Рекомендуется, особенно при горячем фильтровании, заворачивать их в полотенце. На промежуточную предохранительную склянку между колбой Бунзена и водоструйным насосом целесообразно надеть старый капроновый чулок или пластмассовую сетку. — Прим. перев.).

При работе под вакуумом резиновые пробки подгоняют особенно тщательно. Для большей надежности места соединений можно замазать. Конечно, удобнее соединения на шлифах со смазкой (Чаще всего в лабораториях применяют менделеевскую замазку. Перечень замазок и введения о них содержатся, например, в «Кратком химическом справочнике» В. А. Рабиновича и З. Я. Хавина (Л., «Химия», 1978) и др. Следует, однако, подчеркнуть, что замазывать места соединения следует только в крайнем случае. При тщательной подгонке резиновых пробок легко можно обойтись без этого. — Прим. перев.).

Между водоструйным насосом и прибором, в котором проводится опыт, следует подключить предохранительный толстостенный сосуд, например, колбу Бунзена. Иначе вода из насоса может попасть в прибор.

Для безопасности при работе под вакуумом всегда нужно надевать защитные очки!

Упаривание под вакуумом или тем более вакуум-перегонку мы советуем проводить только тем читателям, у которых уже есть немалый опыт работы в лаборатории. Однако и в этом случае нужно вначале посоветоваться со специалистом или ознакомиться с методикой работы по другим книгам (См, например: П. И. Воскресенский. Техника лабораторных работ. М., «Химия», 1973; А.Я.Берлин, Техника лабораторной работы в органической химии. М., «Химия», 1973.).