Тема: Линименты. Мази. Пасты

Эталон ответа по изготовлению и проведению внутриаптечного контроля лекарственного препарата

Тема «Порошки»

Rp: Dimedroli 0,01          

        Analgini 0,3              

        Sacchari 0,4          

        Misce, fiat pulvis

       D.t.d № 6

        Signa. По 1 порошку 2 раза в день.

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

ППК

Sacchari 2,4

Dimedroli 0,6

Analgini 1,8

    ————————

              m₀ = 4,26

              p = 0,71  № 6

Качественный анализ:

1) определение димедрола

- с конц. H₂SO₄, образуется оксониевая соль желтого цвета

- хлорид-ион открывают реакцией осаждения с нитратом серебра, образуется белый творожистый осадок хлорида серебра

R₃N*HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R₃N*HNO₃

2) определение анальгина

- с FeCl₃, образуется быстроисчезающее синее окрашивание

- с NaNO₂ и HCl, образуется зеленовато-синее, исчезающее окрашивание и выделение газа

- ион натрия доказывают по окрашиванию пламени горелки в желтый цвет

Количественное определение:

1) Димедрол определяют методом алкалиметрии, вариант вытеснения, прямое титрование. Определение основано на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным.

R₃N * HCl + NaOH → R₃N↓ + NaCl + H₂O

f_экв = 1                  М_1/Z = Мм = 291,8 г/моль

Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 3 мл спирто-хлороформной смеси, 2 капли фенолфталеина, титруют 0,02 моль/л раствором гидроксида натрия до слабо-розового окрашивания водного слоя.

                       291,8 г/моль * 0,02

T_{0,1н димедрола} = ————————— = 0,005836 г/мл

                             1000                                      

0,005836 г/мл * V_{0,1н NaOH} * К * m _пор.(0,71)

W_{г димедрола}  = ———————————————————

                                                     0,5

     0,5 * 0,012

V_{0,1н NaOH мин} = ————————— = 1,45 мл

                                0,005836 * 0,71

      0,5 * 0,018

V_{0,1н NaOH макс.} = ————————— = 2,17 мл

                                  0,005836 * 0,71

          0,01 * 20

д.н.о. ------------- = ± 0,002            д.и.о. 0,018 – 0,012

              100

Димедрол также можно определить методом аргентометрии по Фаянсу. Определение основано на осаждении хлорид-ионов катионами серебра.

R*HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R*HNO₃

f_экв = 1                  М_1/Z = Мм = 291,8 г/моль

Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 2 капли бромфенолового синего, 4 капли разведенной уксусной кислоты и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.

2) Анальгин определяют методом йодометрии, прямое титрование. Определение основано на восстановительных свойствах препарата за счет атома серы со степенью окисления +4.

Методика: 0,05 порошка добавляют в 2 мл спирта, 5 капель разведенной хлороводородной кислоты и 2 мл воды, титруют 0,1 моль/л раствором йода до желтого окрашивания (устойчивого в течении 30 секунд).

Мм _{анальгина} = 351,36 г/моль

f_экв = ½                  М_1/Z = Мм /2 = 351,36 / 2 = 175,68 г/моль

                     175,68 г/моль * 0,1

T_{0,1н анальгина} = ———————— = 0,01757 г/мл

                             1000                                      

0,01757г/мл * V_{0,1н йода} * К * m _пор.(0,71)

W_{г анальгина}  = ——————————————————

                                                   0,05

          0,05 * 0,276

V_{0,1н йода  мин.} = ---------------------- = 1,1 мл

                                  0,01757 * 0,71

           0,05 * 0,324

V_{0,1н йода макс.} = ---------------------- = 1,3 мл

                                     0,01757 * 0,71

              0,3 * 8

д.н.о. ------------- = ± 0,024             д.и.о. 0,276 – 0,324

                100

Тема «Жидкие лекарственные формы»

Rр: Solutionis Рrotаrgoli 0,5% - 10,0

  Da. Signa: По 2 капли 4 раза в день в нос.

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

ППК

Aquae purificatae 10 ml

Protargoli 0,05

———————————

                   V_общ. = 10 ml

Качественный анализ:

- наличие белка, доказывают нагреванием раствора протаргола, при этом происходит обугливание и распространяется запах жженого рога.

- белок доказывают биуретовой реакцией с сульфатом меди (II) в щелочной среде образуется комплексное соединение фиолетового цвета.

- для доказательства серебра его сначала переводят в ионное состояние нагреванием с азотной кислотой, затем доказывают реакцией осаждения с хлороводородной кислотой

R-Ag ^{+ HNO3, t} → AgNO₃ + R

AgNO₃ + HCl → AgCl↓ + HNO₃

Количественный анализ:

Метод аргентометрии по Фольгарду, прямое титрование. Основан на осаждении катионов серебра тиоцианат-ионами.

Ag⁺ + NH₄SCN → AgSCN↓ + NH₄⁺

f_экв = 1

Методика: K 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора азотной кислоты до обесцвечивания, 3 капли раствора железо-аммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором тиоцианата аммония до желтовато-розового окрашивания раствора.

М_Ag = 107,9 г/моль

                  107,9 г/моль * 0,02

T_{0,02н Ag} = ———————— = 0,002158 г/мл

                         1000                                      

                            0,002158 г/мл * 100

T_{усл. протаргола}  = —————————— = 0,002698 г/мл

                                          8                                      

                    0,02698 г/мл * V_{0,02н NH4SCN} * К * 10

          W_г = ----------------------------------------------

                                     2,0

            2,0 * 0,0425

V_{0,02н NH4SCN мин.} = ---------------------- = 0,32 мл

                                      0,02698 * 10,0

             2,0 * 0,0575

V_{0,02н NH4SCN макс.} = ---------------------- = 0,43 мл

                                       0,02698 * 10,0

              0,05 * 15

д.н.о.   ------------- = ± 0,0075         д.и.о. 0,0425 – 0,0575

                100

Тема: Линименты. Мази. Пасты

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

ППК

Streptocidi 0,5

Spiritus aethylici 95% II gtt

Zinci oxydi 0,5

Vaselini 4,5___________

                  m_общ = 5,5

Качественный анализ:

Определение стрептоцида: реакция диазотирования с последующим азосочетанием, в результате образуется азокраситель оранжево-красного цвета

Реакция образования основания Шиффа оранжевого цвета

Определение цинка оксида:

Количественное определение:

Метод нитритометрии. Определение основано на реакции диазотирования.

f = 1        М_1/Z = Мм

Методика: 0,5 г мази помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл хлороводородной кислоты, 10 мл воды, нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 –7 мин., охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. К фильтрату добавляют 0,5 калия бромида, 2 кап. раствора тропеолен 00, 1 кап. метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита при t = 18-20⁰, прибавляют его по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) – по 1 кап. до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.

Мм_стр. = 172,21 г/моль

               0,01722г/мл * V_{0,1н NаNO2} * К * 5,5

          W_г = ----------------------------------------------

                                      0,5

              0,5 * 0,45

     V_{0,1н NaNO2 мин.}  = ---------------------- = 2,38 мл

           0,01722 * 5,5

          0,5 * 0,55

     V_{0,1н NaNO2 макс.} = ---------------------- = 2,9 мл

          0,01722 * 5,5

             0,5 * 10

д.н.о. ------------- = ± 0,05        д.и.о. 0,45 – 0,55

             100

Тема: «Суппозитории»

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

ППК

Sol. Adrenalini hydrochloridi 0,1% IV gtts

Novocaini 0,8

Lanolini anhydrici q.s

Xeroformi 0,8

Olei Cacao 6,0

              m_общ = 7,6

              m₁ =1,9 № 4

Качественный анализ:

Определение новокаина: реакция диазотирования с последующим азосочетанием, в результате образуется азокраситель вишнево-красного цвета

Реакция образования основания Шиффа оранжевого цвета

Количественное определение:

Определение новокаина

Метод нитритометрии. Определение основано на реакции диазотирования.

Методика: 0,2 свечи помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл хлороводородной кислоты, 10 мл воды, нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 –7 мин., охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. К фильтрату добавляют 0,5 калия бромида, 2 кап. раствора тропеолен 00, 1 кап. метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита при t = 18-20⁰, Прибавляют его по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) – по 1 кап. до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.

f_экв = 1                        M_1/Z = Мм = 272,78 г/моль

                    0,02728 г/мл * V_{0,1н NаNO2} * К * 1,9

          W_г = ----------------------------------------------

                                      0,2

                             0,18 * 0,2

V_{0,1м NaNO2мин.}  = ---------------------- = 0,69 мл

                   0,02728 * 1,9

                             0,22 * 0,2

V_{0,1м NaNO2 макс.} = ---------------------- = 0,85 мл

                    0,02728 * 1,9

           0,2 * 10

д.н.о. ------------- = ± 0,02      н.о. 0,18 – 0,22

           100