Состав : Папаверин ,Бендазол (Дибазол)

Андипал

Подтверждение подлинности

Состав: Дибазол , Папаверин , Анальгин .

Чтобы подтвердить подлинность нужно проверить содержание всех 3 препаратов в андипале исходя из данных в лабораторной работе. Получаем :

(обнаружение Анальгина)

· Реакция с минеральными кислотами при нагревании. При нагревании с кислотой хлороводородной разведенной анальгин подвергается гидролитическому разложению. Образующиеся продукты разложения - серы (IV) оксид и формальдегид обнаруживают по запаху. Кроме того, наличие формальдегида можно подтвердить реакцией образования ауринового красителя с кислотой хромотроповой или кислотой салициловой:

· Реакция сраствором хлоридом железаIII (обнаружение Анальгина)

В пробирку добавляем измельченную таблетку андипала , растворяем в дистиллированной воде , подкисляем раствором разведенной соляной кислотой и по каплям добавляем раствор хлорида железа (III). Получился раствор с бурым окрашиванием и осадком коричневого цвета.

· При взаимодействии анальгина с калия йодатом в кислой среде сначала наблюдается малиновое окрашивание (продукты окисления анальгина). При дальнейшем прибавлении раствора йодата калия выделяется бурый осадок йода.

5SO2 + 2KIO3 = I2 + K2SO4 + 4SO3

Подтверждение доброкачественности проводят йодометрически в присутствии крахмала.

Растворяют 0,15 г анальгина (точная навеска)в 10мл воды, добавляют 1 каплю 0,15%-ного раствора метиленового синего и медленно титруют 0,1 н. раствором йода. Изменение синего окрашивания в стойкое зеленое в течение 15-20 секунд и появление мути свидетельствует о конце титрования. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,017 568 г анальгина.

( обнаружение Папаверина)

· Реакция с пикриновой кислотой

В пробирку добавляем измельченную таблетку андипала , растворяем в дистиллированной воде, прибавляем пикриновой кислоты. Образуется раствор лимонного цвета с осадком.

^{+ →желтый осадок}

· Под действием концентрированной азотной кислоты папаверина гидрохлорид приобретает желтое окрашивание, которое переходит в оранжевое при нагревании на водяной бане

· Реакция с ацетатом натрия Реакция осаждения основания папаверина.

Папаверин – слабое органическое основание. При действии раствораацетата натрия (ГФ Х) или аммиака (ВР-2007) выделяются кристаллы основания папаверина. Их отфильтровывают, сушат и определяют температуру плавления 145-147 градусов.

Фильтрат дает характерную реакцию на хлориды

NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3

· Реакция окисления концентрированной серной кислотой (за счет метоксигрупп). При нагревании появляется фиолетовоеокрашивание.

· Бромная вода выделяет из раствора желтый осадок.

^{+ Br2 → C20H20O4NBr·HBr↓}

· Измельченную таблетку Папазол разбавляем водой, подкисляем разбавленной серной кислотой, прибавляют реактив Бушарда. Образовался красно-бурый осадок.

^{+I2 +KI→ С20H19O4N·I2·HI↓}

· К 0,002г порошка прибавляют 1-2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислота и слабо нагревают на водяной бане, появляется красно-фиолетовоеокрашивание

Количественное определение

Препарат растворяют в кислоте уксусной ледяной, добавляют ацетат ртути (для связывания хлорид-ионов) и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной HClO4. Индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют до зеленого окрашивания.

( обнаружение Дибазола)

· С раствором йода

В пробирку добавляем измельченную таблетку андипала , растворяем в дистиллированной воде, подкисляем серной кислотой и добавляем раствор йода. Выделяется осадок темно-красного цвета.

· Образование серебряной соли

Растворяют 0,05 г препарата в 5 мл воды и прибавляют 1,5 мл 25%-го раствора аммиака. Образующийся осадок отфильтровывают, к фильтрату, подкисленному азотной кислотой, прибавляют 1 мл 2%-го раствора нитрата серебра. Выпадает белый осадок.

· Реакция с нитратом кобальта

К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.

Количественное определение

0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл. К 5 мл раствора прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина, 5 мл спирто-хлороформной смеси (1:1), нейтрализованной по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором едкого натра при взбалтывании до слабо- розового окрашивания водного слоя. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02447 г дибазола.

Исходя из этих данных можно определить подлинность  препарата Андипал. 

Папазол

Состав : Папаверин ,Бендазол (Дибазол)

Подтверждение подлинности

( обнаружение Папаверина)

· Реакция с пикриновой кислотой

В пробирку добавляем измельченную таблетку андипала , растворяем в дистиллированной воде, прибавляем пикриновой кислоты. Образуется раствор лимонного цвета с осадком.

 ^{+ →желтый осадок}

· Под действием концентрированной азотной кислоты папаверина гидрохлорид приобретает желтое окрашивание, которое переходит в оранжевое при нагревании на водяной бане

· Реакция с ацетатом натрия Реакция осаждения основания папаверина.

Папаверин – слабое органическое основание. При действии раствора ацетата натрия (ГФ Х) или аммиака (ВР-2007) выделяются кристаллы основания папаверина. Их отфильтровывают, сушат и определяют температуру плавления 145-147 градусов.

Фильтрат дает характерную реакцию на хлориды

NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3

· Реакция окисления концентрированной серной кислотой (за счет метоксигрупп). При нагревании появляется фиолетовое окрашивание.

· Бромная вода выделяет из раствора желтый осадок.

^{+ Br2 → C20H20O4NBr·HBr↓}

· Измельченную таблетку Папазол разбавляем водой, подкисляем разбавленной серной кислотой, прибавляют реактив Бушарда. Образовался красно-бурый осадок.

^{+I2 +KI→ С20H19O4N·I2·HI↓}

· К 0,002г порошка прибавляют 1-2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислота и слабо нагревают на водяной бане, появляется красно-фиолетовоеокрашивание

Количественное определение

Препарат растворяют в кислоте уксусной ледяной, добавляют ацетат ртути (для связывания хлорид-ионов) и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной HClO4. Индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют до зеленого окрашивания.

( обнаружение Дибазола)

· С раствором йода

В пробирку добавляем измельченную таблетку андипала , растворяем в дистиллированной воде, подкисляем серной кислотой и добавляем раствор йода. Выделяется осадок темно-красного цвета.

· Образование серебряной соли

Растворяют 0,05 г препарата в 5 мл воды и прибавляют 1,5 мл 25%-го раствора аммиака. Образующийся осадок отфильтровывают, к фильтрату, подкисленному азотной кислотой, прибавляют 1 мл 2%-го раствора нитрата серебра. Выпадает белый осадок.

· Реакция с нитратом кобальта

К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.

Количественное определение

0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл. К 5 мл раствора прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина, 5 мл спирто-хлороформной смеси (1:1), нейтрализованной по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором едкого натра при взбалтывании до слабо- розового окрашивания водного слоя. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02447 г дибазола.

Колдрексхотрем