Студопедия КАТЕГОРИИ: АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция |
НЕИЗВЕСТНОГО ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА
Во многих случаях выбранный ход синтеза, характер реагентов, условия реакции позволяют сделать предположение о строении образовавшихся веществ, и это существенно облегчает и упрощает доказательство строения и идентификацию. Однако из природных смесей и из продуктов синтеза могут быть выделены вещества, отличающиеся от ожидаемых, и их строение может быть определено только с помощью систематического хода анализа. Каждый химик-органик должен знать полный систематический ход анализа, хотя в практической деятельности не всегда используют всю схему целиком. Анализ неизвестного органического соединения должен выполняться в определенной последовательности, причем в процессе работы следует вести подробный дневник. Прежде чем приступить к анализу, необходимо убедиться, является ли исследуемый образец чистым веществом. С этой целью для твердых веществ определяют температуру плавления, а для жидкостей — температуру кипения. Если вещества окажутся загрязненными (плавятся в интервале более 2° или кипят в интервале более 5°), их нужно очистить — перегнать или перекристаллизовать, подобрав подходящий растворитель. Выполнение анализа начинается с предварительного исследования, которое включает характеристику внешнего вида вещества, агрегатного состояния, цвета (и изменения окраски, которое может произойти при определении температуры плавления), запаха и пробу на прокаливание. Проведение пробы на прокаливание (проводить под тягой !). Около 0,1 г вещества помещают на крышку от фарфорового тигля и подносят к краю пламени для определения воспламеняемости. Крышку тигля осторожно нагревают сначала на небольшом пламени, а затем сильно прокаливают. При этом необходимо отмечать: 1) воспламеняемость и характер пламени (не является ли вещество взрывчатым); 2) если вещество твердое, то плавится ли оно и каков характер плавления; 3) запах образующихся газов или паров (соблюдать осторожность); 4) есть ли остаток после прокаливания. Если при прокаливании получается остаток, крышку тигля охладить, прибавить каплю дистиллированной воды и раствор испытать на лакмус. Определение физических констант. Для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения и показатель преломления. Элементный качественный анализ. Проводится элементный анализ на присутствие N, S, Cl, Br, I, если при прокаливании получится остаток, следует определить, какой металл содержится в нем. Рекомендуется сначала провести пробу Бейльштейна, с тем, чтобы в случае обнаружения галогена использовать сплавление с металлическим натрием не только для открытия азота и серы, но и галогенов Cl, Вг, I*. Определение растворимости исследуемого соединения. В работе предлагается использовать систему классификации, основанную на растворимости соединений в различных жидкостях: в воде, в эфире, 5%-ном NaOH, 5%-ной NaHC03, 5%-ной НС1, концентрированной H2SO4. Пробу на растворимость проводят с малыми количествами веществ (примерно 0,05—0,1 г твердого вещества или 0,2 мл жидкости) и небольшими объемами растворителя, который прибавляют порциями и каждый раз хорошо взбалтывают. При исследовании растворимости в воде можно смесь слабо подогревать, после чего обязательно охладить до комнатной температуры при встряхивании. Водный раствор или суспензию нужно пробовать на лакмус и фенолфталеин. При определении растворимости в кислоте или щелочи нельзя применять нагревание, так как это может вызвать гидролиз вещества. Время на растворение не должно превышать 2—3 мин. При определении растворимости в концентрированной H2SO4 удобно вначале налить в пробирку 2—3 мл растворителя, а затем вводить вещество и наблюдать за такими явлениями, как выделение тепла, изменение окраски, образование осадка или газа. Все наблюдения записывают в таблицу 1:
На основании полученных результатов количественного элементного анализа и определения молекулярного веса рассчитываются эмпирическая и молекулярная формулы соединения. Полученные данные позволяют сделать предположение о том, какие функциональные группы содержит исследуемое вещество, и перечислить те химические классы, к которым оно может принадлежать. Принадлежность вещества к тому или иному классу соединений определяется с помощью классификационных реакций, а также с помощью физико-химических методов исследования. Проводятся качественные пробы на непредельность, активный водород и другие качественные реакции, подтверждающие наличие одних функциональных групп и исключающие другие. После того как установлен химический класс, к которому принадлежит исследуемое соединение, по справочной литературе или по таблицам производных составляют список соединений данного класса, имеющих близкие константы. Для окончательных выводов о строении исследуемого соединения получают 1—2 производных и проводят, если необходимо, дополнительные определения (эквивалентный вес, константы ионизации, активный водород и др.). Полученные данные сравнивают с литературными и составляют отчет по прилагаемой форме.
Отчет «Анализ неизвестного органического соединения» 1. Исследование физического состояния: а) агрегатное состояние, б) цвет, в) запах, г) проба на прокаливание. 2. Физические константы: т. пл., т. кип., показатель преломления. 3. Элементный анализ и молекулярный вес: качественный, количественный, молекулярный вес. 4. Эмпирическая и молекулярная формула соединения. 5. Определение растворимости (таблица 1) . 6. Реакция на лакмус, на фенолфталеин
7. Результаты исследований с помощью физико-химических методов. 8. Вывод. 9. Литературные данные
10. Получение производных
11. Результат исследования
Рекомендации. Рекомендуются следующие классификационные реакции: а) На непредельность — реакция с раствором брома в хлороформе и реакция с раствором перманганата калия. б) На активный водород — реакция с хлористым ацетилом и реакция с реактивом Гриньяра. в) На спирты — реакция с хромовой смесью и с реактивом ZnCla+ HCl. г) На фенолы — реакция с бромной водой, с хлорным железом. д) На альдегиды и кетоны - реакция с солянокислым гидроксиламином, реакция с водным раствором 2,4-динитрофенилгидразина, с реактивом Фелинга, реакция с щелочным раствором нитропруссида натрия. е) На кислоты — реакция с раствором соды, бикарбоната натрия, реакция на лакмус. ж) На сложные эфиры — гидроксамовая проба. з) На амины — реакция с азотистой кислотой, реакция с хингидроном, реакция с насыщенным раствором ферроцианата калия. и) На ароматические углеводороды и их галогенопроизводные — реакция с хлористым алюминием и хлороформом.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Правила по техника безопасности Не приступайте к работе без разрешения преподавателя. |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2018-05-27; просмотров: 194. stydopedya.ru не претендует на авторское право материалов, которые вылажены, но предоставляет бесплатный доступ к ним. В случае нарушения авторского права или персональных данных напишите сюда... |