Доведение тигля до постоянной массы

Чистый сухой тигель с помощью муфельных щипцов (щипцы с длинными ручками) ставят в муфельную печь так,  чтобы был виден номер тигля, и прокаливают в течение

40-50 мин при той же температуре, при которой будет прокаливаться осаждаемая форма (700-900 ºС). В указанном интервале температур внутренняя поверхность печи имеет тускло-красный или вишнево-красный цвет. Если в лаборатории нет в наличии муфельной печи, то прокаливание тигля осуществляют в верхней части пламени газовой горелки, предварительно установив тигель на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива.

После первого прокаливания тигель с помощью муфельных щипцов вынимают из печи, дают немного остыть на листе асбеста в течение 20-30 с и переносят в эксикатор во избежание поглощения поверхностью тигля влаги из воздуха. По истечении 2-3 с эксикатор приоткрывают, слегка сдвигая крышку эксикатора, чтобы выпустить из него горячий воздух. После этого эксикатор закрывают и переносят к аналитическим весам, где дают остыть тиглю до комнатной температуры в течение 25-30 мин.

ВНИМАНИЕ! При переноске эксикатора крышку его следует обязательно придерживать руками. При открывании и закрывании эксикатора крышка соответственно сдвигается или надвигается в горизонтальной плоскости. На стол крышку кладут внутренней смазанной поверхностью вверх.

Массу прокаленного тигля измеряют на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Прокаленный тигель нельзя брать руками, перемещение тигля осуществляют только с помощью тигельных щипцов (щипцы с короткими ручками).

После первого определения массы тигель снова прокаливают в муфельной печи в течение 15-20 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Описанные процедуры повторяют до тех пор, пока разница в массе тигля после двух последних прокаливаний не будет превышать ± 0,0002 г (погрешность взвешивания на аналитических весах).

Получение осаждаемой формы

Анализируемый раствор серной кислоты получают от преподавателя в химическом стакане вместимостью 400 мл, в который опущена стеклянная палочка с резиновым наконечником наружу.

ВНИМАНИЕ! Стеклянную палочку не вынимают из стакана до окончания последующих процессов осаждения и «созревания» осадка.

Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема 150-200 мл, после чего добавляют 3 мл 2 моль/л раствора соляной кислоты, смесь перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на асбестовой сетке на газовой горелке (или на электроплитке с закрытой спиралью) до состояния, близкого к кипению (кипятить нельзя, так как пар может увлекать капельки жидкости из стакана).

ВНИМАНИЕ! Перед установкой стакана на асбестовую сетку следует убедиться, что внешняя поверхность стакана совершенно сухая.

В другой химический стакан вместимостью 10 мл наливают рассчитанный объем 0,2 моль/л раствора бария хлорида, разбавляют его дистиллированной водой до объема 40-50 мл, смесь перемешивают и нагревают до состояния, близкого к кипению, поместив стакан с содержимым на асбестовую сетку рядом с анализируемым раствором.

Горелку отставляют в сторону и приступают к осаждению. Для этого к горячему раствору серной кислоты прибавляют медленно по каплям с помощью пипетки горячий раствор бария хлорида, при этом смесь непрерывно помешивают стеклянной палочкой. При перемешивании стараются не касаться палочкой дна и стенок стакана, так как иначе осадок плотно прилипнет к стеклу и его трудно будет в дальнейшем отделить. По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают.

Когда почти весь осадитель прилит, осадку дают отстояться и проверяют полноту осаждения. Для этого к прозрачной надосадочной жидкости добавляют по стенке стакана несколько капель раствора осадителя. Если осадок больше не выделяется, осаждение считают полным.

Полученный осадок бария сульфата подвергают процессу рекристаллизации. С этой целью его выдерживают вместе с маточным раствором в течение суток (в условиях практикума оставляют до следующего занятия, накрыв предварительно стакан часовым стеклом или листом чистой бумаги, на котором указывают фамилию выполняющего работу). В некоторых случаях для сокращения времени созревания осадка полученный осадок вместе с маточным раствором выдерживают в течение 1 часа при температуре, близкой к кипению (подогревая стакан на асбестовой сетке маленьким пламенем горелки), а затем выдерживают в течение 1 часа на лабораторном столе.