Студопедия КАТЕГОРИИ: АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция |
Турбидиметрия и нефелометрия
При прохождении пучка света через дисперсные системы наблюдается рассеяние или поглощение света твердыми частицами. Это явление положено в основу нефелометрии и турбидиметрии. Суть обоих методов анализа состоит в том, что определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение, которое находится в виде взвеси, и измеряют интенсивность рассеянного света или ослабление светового потока этой суспензией. Требования к реакциям осаждения при проведении анализа: -продукт реакции практически не растворим; -продукт реакции должен находиться в виде взвеси. В основе обоих методов лежат сразу два закона: Бера и Релея. Закон Релея описывает зависимость интенсивности светового потока от ряда факторов: -интенсивности падающего света I0, -коэффициента преломления частиц в растворе n1, -коэффициента преломления среды n, -числа частиц взвеси N, -объема рассеивающей частицы V в приближении, что она – шар, -длины волны падающего света λ, -расстояния до наблюдателя (фотоэлемента) r, -угла между направлениями падающего и рассеянного света β. . Величина - фактор преломления. Нефелометрический анализ В нефелометрическом методе измеряют интенсивность рассеяния падающего света. При нефелометрических измерениях считают постоянными значения фактора преломления F, объема частицы V, расстояния до фотоэлемента r, угла между направлениями падающего и рассеянного света β. С учетом сказанного базовое уравнение закона Релея можно привести к виду: , где , Интенсивность рассеянного светового потока прямо пропорциональна числу частиц во взвеси или концентрации определяемого вещества в растворе. Для измерения интенсивности рассеянного света фотоприемник ставят под прямым углом к направлению потока падающего света. Количественный нефелометрический анализ выполняют 1. По двум растворам Измеряют интенсивность рассеянного света двух растворов, один из которых – стандартный с известным содержанием определяемого вещества. Концентрацию исследуемого раствора определяют из соотношения: . 2. По градуировочному графику Готовят серию стандартных растворов с различным содержанием определяемого компонента и измеряют интенсивность рассеянного света. Строят градуировочный график в координатах Dкаж – pС. Dкаж – кажущаяся оптическая плотность, рассчитывается по уравнению или непосредственно измеряется при помощи нефелометра (прибора для нефелометрического анализа); pС = -lgC. Затем отбирают аликвотную часть исследуемого раствора, прибавляют необходимые по анализу реактивы и измеряют интенсивность рассеянного света или кажущуюся оптическую плотность и по графику определяют концентрацию определяемого вещества в пробе. Турбидиметрический анализ В методе турбидиметрии учитывается ослабление интенсивности светового потока под действием сразу двух факторов – поглощения света и его рассеяния. При выполнении турбидиметрического анализа измеряют ослабление светового потока. Фотоприемник ставят по направлению потока падающего света: Ослабление светового потока определяется уравнением: , где d – средний диаметр поглощающий свет частиц; и α – константы, зависящие от метода измерения и природы суспензии; λ – длина волны; l – толщина поглощающего слоя; С – концентрация определяемого вещества; I0 и I – интенсивность потока света – падающего и прошедшего через исследуемый раствор. При аналитических определениях измерения проводятся при постоянных значениях среднего диаметра частиц d, характера суспензии и α, длине волны λ. Обозначив , получим или , где K – молярный коэффициент мутности. 1. Метод уравнивания. При помощи переменой диафрагмы уравнивают два световых потока: от исследуемой рассеивающей и поглощающей взвеси и от стеклянного (матового или молочно белого) рассеивателя прибора. 2. Метод градуировочного графика – как обычно, по серии контрольных растворов получают зависимость D – С, по которой определяют содержание вещества в исследуемой пробе по известному значению D. 3. Турбидиметрическое-нефелометрическое титрование. Этот метод применяют, когда определяемое вещество образует малорастворимое соединение с титрантом. Прибавление каждой порции титранта вызывает появление осадка, вследствие чего мутность увеличивается и в точке эквивалентности достигает максимального значения. При дальнейшем прибавлении титранта мутность может уменьшаться из-за коагуляции и оседания частиц осадка. Кривую титрования обычно строят в координатах D – VT. |
||
Последнее изменение этой страницы: 2018-04-12; просмотров: 384. stydopedya.ru не претендует на авторское право материалов, которые вылажены, но предоставляет бесплатный доступ к ним. В случае нарушения авторского права или персональных данных напишите сюда... |